真空度对泡生法蓝宝石晶体生长环境的影响
指出对泡生法蓝宝石晶体生长,无需采用过高的真空度。炉内真空度达10-1Pa级时,进一步提高真空度对长晶炉热效率影响不大,较低的真空度有利晶体在出炉前低温段的冷却.研究表明,尽管高真空度可以有效防止热场中钨/钼材料的氧化,但真空度过高容易导致钨钼材料的升华损耗;真空度越高,原料三氧化二铝熔体蒸发越甚,导致热场零部件污染越严重,从而缩短热场零部件的使用寿命;采用惰性气体保护可以在较低真空度下防止热场中钨钼件氧化,同时抑制熔体蒸发、保持热场洁净并延长热场使用寿命。
近年,受LED衬底材料需求的影响,人造蓝宝石(三氧化二铝晶体)生长炉及长晶工艺成为研究热点。目前见诸商业应用的人造蓝宝石晶体生长工艺包括:焰熔法、提拉法、坩埚下降法、泡生法、热交换法及导模法等,但业内公认的最适宜生长大尺寸高品质LED衬底用蓝宝石晶体的工艺为泡生法.美国Rubicon公司已在实验室条件下成功生长出重达200kg的蓝宝石单晶,当前国际上蓝宝石晶体生产大国(美、日、韩和俄罗斯)也多采用泡生法晶体生长工艺。泡生法蓝宝石晶体生长炉采用钨棒或钨丝网作为发热体、多层钨/钼隔热屏进行热防护、长晶过程在高纯钨坩埚内完成。为防止钨/钼高温氧化,泡生炉均带有真空系统使炉室内保持较高的真空度。调研发现,目前国内各家在研的试验性泡生法蓝宝石晶体生长炉的真空度差异很大,一般在10-3~10-5Pa数量级,少数采用超高真空能达到10-6或10-7Pa数量级.试验表明,真空度过高,反而会加剧熔体挥发及伴生的冷区沉积污染,提高炉室密封性的要求,使晶体在中低温段冷却缓慢。
本调查在疲劳试验基础理论上,浅析抽真空箱度对泡生法蓝月亮石氯化钠硫化锌种子发芽试述在对流传热、钨/钼装修材料被氧化与凝练、熔体蒸发掉及氯化钠硫化锌种子发芽投入等的方面的影响力,研讨会混凝土泵送抽真空箱情况下种子发芽蓝月亮石氯化钠硫化锌的一定要性,及适当的炉室情况,以及推动其深入学习调查。 1、耐压必备条件与具体方法 1.1、疲劳试验环境试验在自行研制的KLD-85型泡生法蓝宝石晶体生长炉中进行,热场结构如图1,由一个直立的双层水冷不锈钢炉壳、钨加热棒、钨/钼隔热屏、籽晶及其夹头组件、钨坩埚和坩埚支撑体构成。真空系统由机械泵、罗茨泵和扩散泵组成,极限真空度为6.66×10-4Pa。

采用直径330mm、高度450mm的坩埚,装料量72.5kg,先后以两种真空模式进行晶体生长试验:①机械泵+罗茨泵+扩散泵,平均真空度8×10-4Pa;②机械泵+罗茨泵,平均真空度6×10-1Pa.重点考察不同真空度对于晶体生长过程及其热场要素的影响,具体评估内容包括真空度对引晶功率(炉子热效率)大小、钨加热棒、三氧化二铝原料损耗、热场零部件表面沉积、晶体退火降温速度及晶体生长成本的影响。
2、没想到定量分析与挑选 试验台最后如表1。晶胞固溶处理变凉高速度借助将输出功率增涨至0W,再肯定加热48h后的晶胞摄氏度反映出。负压度反映出炉内的残留物气氛量,而的残留物气氛量之间应响炉内热传达着、熔体减压蒸馏、钨/钼空气氧化与高级等的方面,从而应响晶胞生长发育炉热效应、热场钨/钼件的运行使用期限、炉料自然损耗及热场冷区沉淀积累等情况。 2.1、真空度度对炉内热传承的导致 涡流中高温经济条件下,单晶体出现炉内的冷却重点以原因原则开始,大量热动力凭借热场零零件以抗扰原则及热场零零件间间隙内残存空气原子核热运动健身原则引入到水冷散热器炉壳而衰减,在其中空气冷却的强度与炉内残存空气原子核数光于,表現为炉内涡流度对长晶炉热衰减的原因.深入分析阐明,一样情况下下残存空气的冷却特性与涡流度现实存在右图2的原因。
当气压低于1Pa时,室内气体分子运动的平均自由程与系统内材料间的空隙当量尺寸相当,气体导热能力随真空度的进一步下降而逐步趋于平缓;当真空度≤10-2Pa时,继续提高真空度对减小由于气体分子热运动造成的热损已影响不大,这与本次试验结果相符.在对比试验中,当真空度从8×10-4Pa降低到6×10-1Pa时,引晶功率仅提高1.3kW,即当真空度相差100倍时,热损无显著增大,表明真空度达到10-1Pa级时,提高真空度对提高热效率影响不大。
探讨综上可见,真空度高低对蓝宝石晶体生长及其热场影响是双面的,尤以热场中钨钼材料氧化与熔体蒸发损耗这对矛盾最为突出,高真空有利防止钨钼件氧化却容易造成熔体大量蒸发并带来一系列问题;低真空有利于抑制熔体蒸发但热场中钨钼件(尤其是发热体)使用寿命却会大大缩短.采用惰性气体保护是同时解决上述矛盾的最佳方案,可先将炉室抽到较高的真空度,如10-4Pa水平,再以惰性气体充入炉室,使炉室内气压保持在三氧化二铝熔体相应温度下的饱和蒸汽压以上从而抑制熔体蒸发,相应减少炉料损耗、热场污染以及由此造成的零部件损坏.充气压力不能太高,否则会导致炉子热效率大幅下降。
结语本研究认为:①泡生法蓝宝石晶体生长过程无需追求过高的真空度;②从长晶炉热效率、晶体降温、热场中钨/钼材料损耗、熔体蒸发、晶体生长环境及设备成本多方面分析,泡生法蓝宝石晶体生长真空度达到10-2Pa级即可,无需高于10-3Pa级;③采用抽真空后向炉室内充入惰性气体保护措施,既能免于钨钼件氧化,又能免于真空下三氧化二铝熔体蒸发带来的一系列不良影响。







