真空蒸馏法制备高纯金属钕的理论和工艺研究

2015-02-09 庞思明 北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心

　　经理论分析，在1427 ～1827 ℃金属钕的饱和蒸气压为4 ～257 Pa，理论蒸馏速率为2 ～106 g·cm -2·h -1 ，具有较高的蒸气压和蒸馏速率，因此真空蒸馏法提纯金属钕在工艺上是可行的；在此基础之上，首次研究了低温范围内( 1600 ～1800 ℃) 金属钕真空蒸馏提纯的工艺技术条件，研究表明: 在1650 ～1700 ℃，金属钕的实际蒸馏速率可达到3 ～3.9 g·cm-2·h-1 ，工业级的粗金属钕经过一次蒸馏提纯杂质去除率最高可达80%以上，并利用该法制备得到了目前国内报道最高纯度的金属钕，Nd 绝对纯度达99.951%(质量分数) (分析35 个杂质元素，按差减法计算) ，Nd 相对纯度达99.9817%，O≤20 μg·g-1 ，C≤51 μg·g -1 ；从而证实真空蒸馏法是一种简单、高效、提纯效果好的高纯金属钕工业制备方法。

　　很高纯复合制得、形态和适用论述是如今资料生物学水利中的最关键的区域，而很高纯有色铝合金重铝合金复合在会发现、论述、开拓和制得最新用途资料中十分最关键的，是最关键的的核心资料，美、英、日等先进部委在该区域深入推进了一大批论述业务，有色铝合金重铝合金复合肯定饱和度以达到99.99%～99.999%的关卡；我过自20 新世纪90 年间逐渐开始，重點深入推进了中重高纯有色铝合金重铝合金复合的制得方法论述，复合肯定饱和度电动车续航99.9%～99.95%，但在高纯轻有色铝合金重铝合金复合制得领域还居于初始价段，近期内，本顶目组深入推进了高纯复合钕的制得论述。复合钕为NdFeB 磁悬浮轴承资料的主耍原科，表中具有的La，Ce，Sm 等对该资料的永久磁铁能是有损的，一些非有色铝合金重铝合金金类残渣如Si，Al，C，O，N 和P等均能造成资料Js，TC，HA的降低；除此以外大电功率卤化灯用资料对复合钕饱和度有更为重要的规定要求。

　　目前，工业级金属钕采用氟化物熔盐体系氧化物电解工艺生产，稀土总量一般在99%～99.7%，纯度一般在99%～99.5%，还远达不到高纯级的水平。高纯金属钕的制备方法主要有真空蒸馏法和金属热还原法，如制备99.99%以上纯度金属钕还需采用区熔熔炼或固态电迁移法。1965 年，Daane等开展了真空蒸馏法制备高纯金属钕的研究，采用的工艺条件及金属杂质含量见表1。由表1 可看出，其蒸馏温度高达2200 ℃，在此温度下，具有较高蒸气压的杂质元素如Fe，Si，Al，Cu，Cr，Ni，Ti 等也同时会大量蒸发进入产品中，难以达到良好的提纯效果，从表1 可见，蒸馏金属中Fe，Si含量很高；且在此高温下，因其使用的钽坩埚在金属钕中溶解度较大，Ta 对提纯金属造成严重的二次污染。Fort的研究也认为金属钕的蒸气压太低，真空蒸馏法并不适用于金属钕的提纯。Beaudry 等曾开展了钙热还原法制备高纯金属钕的研究，得到的高纯钕中O = 35 μg·g-1，Ta = 25μg·g-1，该方法制备的金属钕纯度在很大程度上决定于高纯度原料和严格的工艺过程控制，而且其工艺流程长而繁杂，较适用于实验室制备。

表1 五金钕减压蒸馏情况及沉渣份量

金属钕蒸馏条件及杂质含量

　　国内在真空蒸馏法制备高纯金属钕研究方面未见报道，内蒙古大学李国栋课题组曾探索研究了区域熔炼、固态电迁移和区熔-电迁移联合法提纯金属钕，验证了其对各类杂质的去除效果，但由于提纯原料纯度不高和设备真空度低所限，工业级金属钕经提纯后Fe = 540 μg·g-1，C = 230μg·g-1，Ta = 50 μg·g-1，纯度不高。

　　这段话对彩石钕超高温重力作用蒸溜分离纯化完成了原理阐述，后以化工级电解法彩石钕为客体，深入分析了超高温重力作用蒸溜分离纯化彩石钕的加工工艺技術经济条件，制作到了高纯彩石钕。 　　4、目的

　　a、理论分析表明: 在1427 ～1827 ℃，金属钕的饱和蒸气压为4 ～257 Pa，理论蒸馏速率为2 ～106 g·cm-2·h-1，该蒸气压和蒸馏速率从理论上可以满足真空蒸馏法提纯金属钕的要求。

　　b、考察了金属钕在1550 ～1800 ℃温度下真空蒸馏的蒸发速率及提纯效果，研究表明: 金属钕在1650 ～1700 ℃ 的实际蒸馏速率可达3 ～3.9g·cm-2·h-1，工业级的粗金属钕经过一次蒸馏其杂质去除率可达80% 以上，对气体杂质和低蒸气压杂质的去除效果尤为理想，真空蒸馏法提纯金属钕在技术、提纯效果和提纯效率方面是切实可行的，是一种简单、高效、提纯效果好的高纯金属钕工业制备方法。

　　c、在国内首次采用真空蒸馏法进行提纯金属钕研究，采用工业级电解钕经一次蒸馏提纯，金属钕纯度(分析35 个主要杂质) 达到99.951%，其中稀土杂质总量为182.6 × 10-6，17 个主要非稀土金属杂质总量为198.5 × 10-6，O，N，C，S 气体杂质分别达到20，16，51，20 μg·g-1。