氧化镁真空碳热还原法炼镁的工艺研究

2012-06-01 田阳 真空冶金国家工程实验室

  采用物料失重率、金属Mg还原率、X射线衍射(XRD)与扫描电子显微镜(SEM)等手段与方法,研究了真空条件下氧化镁碳热还原温度、物料造球成型压力、物料配比、碳热还原保温时间以及催化剂对氧化镁碳热还原法炼镁工艺的影响。研究结果表明,在30~100 Pa时,碳热还原温度高于1553 K,控制物料压块压力为8 MPa,此时物料失重率最大,最有利于氧化镁的还原。随着焦煤还原剂与氧化镁摩尔比以及碳热还原时间的增加,碳热还原反应速率加大,还原率提高,但是变化效果不明显,加入氟盐CaF2后,物料失重率明显提高,添加CaF2的质量超过物料总质量的3%时,物料失重率超过95%,还原率也相应大幅提高。因此,选择适当的焦煤还原剂与氧化镁摩尔比值以及碳热还原时间,添加超过3%CaF2,将有利于该法炼镁过程的顺利进行与金属Mg还原率的提高。此研究为真空碳热法从氧化镁中提取金属Mg工艺提供了很好的实验依据。

  重要的词:氧化反应镁;镁;碳热修复;涡流矿冶   金屬Mg 的抗压强度/体重参考值高, 以致是非常常适用运载器具的造成和劳动防护各种合金产生, 2012年我国原镁出现起到43 十万吨上下, 出口到镁锭及镁关联类产品共有约23132 十万吨上下, 能力专家目标在之后10 年将进步改变上涨[1] 。某些蒸空热保存法是产生镁的一般来说能力, 之中又以硅热法的软件应用极为很广[ 2-3] 。但有, 种能力策略的缺点有哪些却很优秀, 一般来说展示在资源共享使用量量大,能效高, 的污染日趋情况严重等的方面, 不过仍然保存剂生物不足之处, 以至于以至于保存时段.周期怎么算较长, 一般来说在12 h 上下, 产生吸收率较低[4-5] 。只要运用价格便宜的碳有所作为保存剂实施镁保存, 则就可起到既不需硅铁, 以至于拉低总成本,又就可有效拉低能效的目的意义, 蒸空标准下的碳热保存腐蚀镁的过程中, 就可使气态的金屬Mg冷凝剂后随便受到晶粒镁, 省掉了了后期镁粉再分馏些许问题[6-9] 。从19 个世纪经典30 时代到20 个世纪经典80 时代, 国外的有好多人分别为在卧式储罐和蒸空标准下对碳热保存法实施了系列作品的钻研[8-11] , 不了仍然能力上的些许难以解决的问题, 既定都以至于以至于了改变调查的出现未知错误。近几年, 长沙理工学院专科大学对腐蚀镁蒸空碳热保存法炼镁展开了较多挑战的工作[12-14], 钻研讲解了腐蚀镁蒸空碳热保存的热能学及和动测力生理机制。不过, 对镁石矿碳热保存制取金屬Mg 的的过程中实施了钻研, 中大型调查拥有了成功的英文[5-16] , 不过系统性地对该能力的钻研鲜见新闻报道。因此, 选文写作者就碳热保存环境温度、废料注塑成型压强、废料比列、腐蚀镁碳热保存保暖时间段、催化反应剂(CaF2) 等基本要素对蒸空下碳热保存腐蚀镁制取金屬Mg 的能力后果实施了系统性融合, 进而为各大镁矿随便碳热保存法转化成金屬Mg能力出示基础上统计资料。   (1) 采用单要素工作法获取不同的要素对碳热保存法炼镁的印象有原则, 为该分娩工艺的化工业分娩作为基础框架参阅资料。实际为: 在30~100 Pa时, 碳热保存温度表远超1553K, 操控原辅料压块经济压力为8MPa, 此时此刻原辅料失重率较大, 最不有助于腐蚀镁的保存。因为焦煤保存剂与腐蚀镁摩尔比和碳热保存的时长的不断增加, 碳热保存体现体现速度就越大, 保存率提生, 可变使用效果不很深, 倒入氟盐CaF2后, 原辅料失重率很深提生, “加入CaF2的水平多于原辅料总水平的3% 时,原辅料失重率多于95%, 保存率也响应下跌提生。由于, 考虑有效的焦煤保存剂与腐蚀Mg 摩尔指数值和碳热保存的时长, “加入多于3% CaF2, 将不有助于该法炼镁操作过程的顺畅进行与金属制Mg保存率的提生。   (2) 采用对冷凝器水剂物的XRD浅析及SEM检则而定, 在冷凝器水剂盘能够的彩石为彩石Mg, 且饱和度较高。可是因彩石Mg与CO水蒸汽發生可逆转症状, ,因此在冷凝器水剂物中检则到MgO。需采用进步处置, 功能能够不包含MgO纯彩石Mg。


  Abstract: Magnesium metal was extracted from magnesia by carbothermic reduction in vacuum.The Mg condensates were characterized with X-ray diffraction and scanning electron microscopy.The impacts of extraction conditions,including the pressure,temperature,molar ratio,carbothermic time and content of the catalyst,compactness of magnesia grains,etc.,on the Mg reduction rate and reactant weight loss were evaluated.The results show that the newly-developed Mg vacuum extraction technique does a good job,and that the extraction conditions strongly affect the Mg extraction rate and reactant weight loss.For instance,at a temperature over 1553 K,a pressure ranging 30~100 Pa,and with the grains compressed at 8 MPa,the largest reactant weight losses were obtained,resulting in the highest Mg reduction rate.As the molar ratio of C/MgO and reaction time increased,the rates of both carbothermic reaction and Mg reduction increased slowly.Addition of CaF2 significantly increased the reactant weight loss.When CaF2 accounted for 3% of the total weight,the weight loss rate increased up to 95%,coinciding with a large Mg reduction rate.

  Keywords: Magnesia,Magnesium,Carbothermic reduction,Vacuum metallurgy   债券业务: 云南省幼儿教育厅学科研究方案债券业务(No.2010C257)

参考文献:
  [1]杨英惠译.碳热还原法炼镁[J].现代材料动态,2007,(3):4-8
  [2]朱昱,姚丽,徐秀茹.世界镁生产现状[J].世界有色金属,2000,(11):14-17
  [3]胡文鑫,刘建,冯乃祥.新型真空热还原法制镁工艺分析[J].有色矿冶,2010,26(4):39-41
  [4]熊呈辉,周徐谢.我国硅热法炼镁现状及发展趋势[J].轻金属,2005,(11):49-51
  [5]李晓波,殷建华.利用碳还原法生产镁与氧化铝的新工艺研究[J].世界有色金属,2007,(1):53-55
  [6]彭建平,冯乃祥,陈世栋,等.CaC2还原MgO热力学分析与实验研究[J].真空科学与技术学报,2009,29(6):637-640
  [7]郁青春,杨斌,马文会,等.氧化镁真空碳热还原行为研究[J].真空科学与技术学报,2009,29(5):68-71
  [8]Winand R.Production of Magnesium by Vacuum CarbothermicReduction of Calcined Dolomite[J].Trans Instn Min Metall(Section C),1990:105-111
  [9]Duncan T A.Production of Magnesium by Carbothermic Pro-cess at Permanente[C].Trans of AIMME,1944,159:308-314
  [10]Hansgirg F.The Iron Age[C],1943:56-63
  [11]Geoffrey Brooks,Simon Trang,Peter Witt,et al.The Car-bothermic Route to Magnesium[C].JOM;2006,58(5)ABI/INFORM Trade&Industry
  [12]李志华,戴永年.真空中煤还原氧化镁的研究[D].昆明:昆明理工大学博士学位论文,2004
  [13]钟胜.氧化镁真空碳热还原研究[D].昆明:昆明理工大学硕士学位论文,1999
  [14]刘红湘.真空碳热法冶炼金属镁的实验研究[D].昆明:昆明理工大学硕士学位论文,2008
  [15]薛怀生,李志华.煅白真空碳热还原试验研究[J].有色金属设计,2004,31(1):21-24
  [16]李一夫.真空碳热还原菱镁矿制取金属镁的实验研究[D].昆明:昆明理工大学硕士学位论文,2008
  [17]LI RONGTI,PAN WEI,MASAMICHI SANO.Kinetics andMechanism of Carbothermic Reduction of Magnesia[J].Met-allurgical and Materials Transactions,2003(8):433-437
  [18]钟兴厚,徐绍龄,吕云阳.《无机化学丛书》第六卷-卤素、铜分族、锌分族[M].北京:科学出版社,1995:5-445
  [19]徐日瑶.有色金属提取冶金手册(镁)[M].北京:冶金工业出版社,1992:263-299