封闭磁场非平衡磁控溅射偏压对CrN镀层摩擦学性能影响

2010-02-26 徐雪波 宁波工程学院材料科学与工程研究所

  采用Teer UDP 650 型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备沉积CrN 镀层,通过调变偏压获得不同结构和性能的CrN镀层。试验用划痕法测定了镀层结合强度、用球- 盘方法测定了镀层摩擦系数和比磨损率、用压入法评价镀层韧性,硬度测试在维氏硬度计上进行。实验结果表明,随着溅射偏压的升高,离子速流提高,偏压过低或过高均使沉积速率下降, -50V~-70V 偏压时沉积速率基本保持稳定。CrN 镀层的硬度随偏压的升高而升高,但伴随着韧性的下降。高偏压下沉积的镀层摩擦系数呈下降趋势,偏压在- 40V~-70V 间制备的镀层对磨WC 球时几乎不磨损,但当偏压从- 70V 提高到- 80V 时,磨损明显加剧。

  与行业技术应用最先的TiN 硬镀锌层不同于,CrN 镀锌层仍然Cr 无素和钢中Fe 的判断力比Ti 高,有将会性进一部增强膜基联系承载力;Cr 与氧的判断力比Ti 低,将会性增强镀锌层抗被氧化效果,与此同时CrN 光洁度固然比TiN 低,但延展性将会性高,CrN 没有TiN 脆,也使镀锌层内压力低,导致能化学合成高度很大的镀锌层,Cr 和氮低判断力也可增强靶抗亚硝酸盐中毒的性能。一方面的显著优点使CrN 镀锌层取得了越发的越广的技术应用。   各不相同配制办法才能得到CrN 涂层的耐腐蚀性更具过大的差异,非常多期刊论文对CrN 涂层的构成、微空间构成的、氏坚硬程度和低密度度及挤压学耐腐蚀性与涂层形成积累办法和工序参数设置间的主动关系实施了具有详细的科学理论深入分析。R.Hoy等的科学理论深入分析结局显示看作随偏压的添加,CrN 涂层氏坚硬程度和低密度度提升 ,偏压需小于- 50V 时,亚铁阴阴离子能力和束流均很粗,但不超- 50V 后因具有二级等亚铁阴阴离子而不使内载荷显著的的下滑。J.J.Olaya看作非均衡性磁控溅射形成积累CrN 涂层时,脉冲信号偏压能力对Cr/N 比无决定,施加压力- 100V 偏压时,CrN 涂层呈显著的的的(200) 倾向,但涂层金属材质晶粒度度规格宽度有了长成后,涂层的氏坚硬程度和耐蚀性提升 了。JyhWei Lee也证明了偏压对氏坚硬程度决定显著的的, - 290V 时氏坚硬程度提升 到20GPa , 倾向从(111) 向(200) 的转变,但偏压对通过力无显著的的决定,可有偏压时涂层通过构造均较高。Min J . Jung看作钢基体上CrN 涂层在100V 偏压时倾向由(200) 变的(220) ,但在玻离和Si 基体上涂层倾向不随偏压而的变化;E.Forniés等科学理论深入分析了偏压对CrN 涂层磁控溅射形成积累强度、涂层空间构成的、氏坚硬程度和耐用性的决定,结局显示证明偏压过高时,会受为亚铁阴阴离子束流能力太高而产生二级溅射。一并高N2 视频用户因素下也可以因靶中毒症状而产生形成积累强度下滑。还证明偏压添加,涂层空间构成的由柱形晶变的等轴晶,氏坚硬程度提升 ,N2 高视频用户时磨花率会下滑。S. Ortmann1的科学理论深入分析结局显示所述,无偏压时CrN呈多孔型空间构成的,各柱形晶间主动孤立;偏压添加到-150V 后柱形晶被显著的的压低密度了,又很出現了多面体空间构成的,金属材质晶粒度度规格宽度约50nm ,并出現类针状空间构成的,偏压一直提升 到- 300V 后金属材质晶粒度度长成后到250nm - 300nm ,这个时候涂层外表面开始变得粗燥。   以上所述专著在偏压对CrN 铬层的高密度度、晶体度和倾向、及及抗拉強度、耐蚀性等有一堆些科学探讨方案技术成果,因为实验室检测结果显示可是甚相同,对铬层耐磨性和矛盾学能科学探讨方案牵涉不,而以下能对铬层的实业选用实现核心做用。选文选用倒圆角电磁波非取舍磁控溅射设备备制了区别偏压生活条件下的编铬层,定量分析科学探讨方案偏压对铬层沉积状強度、组合強度、抗拉強度和矛盾弹性系数、刹车盘磨损率及及铬层耐磨性的影响到有规律,为此种铬层的实业选用带来基本原理原则。

1、实验方法

  用Teer UDP550 型非平衡磁控溅射离子镀系统制备CrN 镀层,试样基体为M42 高速钢圆片和(100)单晶硅片,钢质基体表面用1μm 金刚石研磨抛光,用于镀层厚度、摩擦系数、比磨损率测试,在硅片试样上采用压入法测定四角裂纹长度以间接评价镀层韧性。所有试样安装在同一个可以三轴转动的试样架上。镀膜时背底真空度2.7 ×10 - 3 Pa ,工作气压4×10 - 1 Pa ,Cr 靶输入功率214kW,氩气流量10sccm。镀膜过程中通过检测靶表面溅射原子激发时产生的辉光强弱来调节反应气体N2 的流量,以维持等离子体中溅射粒子数的动态恒定,从而达到精确控制镀层成分的目的。试验中靶表面辉光相对强度用OEM值表征,假设未通入反应气体(本实验反应气体为N2) 时,靶表面溅射离子某波长的辉光强度为100 % ,当通入一定流量的反应气体开始沉积后,靶表面溅射离子该波长的辉光强度因部分溅射离子与反应气体反应生成了化合物而将降低到一定值,此值即定义为OEM值。CrN 镀层沉积时OEM 值设置为60 %恒定不变,通过改变基体脉冲偏压大小调节离子对镀层生长时的轰击强度,调变镀层组织结构以及性能,脉冲偏压频率250Hz ,脉冲宽度500ns。不同镀层样品的沉积参数如表1。

表1  铬层工艺流程及塑料膜板厚

镀层工艺及薄膜厚度

  用球坑仪自动量测镀后体积尺寸。在MH - 5 型显微洛氏对抗难度计用努氏压头检测镀后洛氏对抗难度,压入动载重25g。用国外Teer 单位开发的ST2200 凹痕仪按量自动量测镀后的根据难度,动载重从10N 加到85N ,翻转车速10mm·min - 1 。用POD2I 型球盘磨蹭损坏可靠性试验检测镀后磨蹭弹性系数,并在损坏路径规划上做球坑以认定镀后的比损坏率SWR(Specific wear rate) ,磨蹭配副为孔径5 mm的WC26 %Co 球,动载重20N ,相对比较磨蹭车速200mm·s - 1 ,磨蹭精力30min。镀后塑性进行在硅片制样中用维氏压头在必然动载重下压入后,检测压坑三角磨痕总长的方式 来间接的评价语。

2、实验结果

2.1、不同偏压下偏压电流和沉积速率的变化

  图1 为CrN 透明膜在非均衡性磁控溅射的堆积中的基体偏压和偏电容式流的有关。因为镀膜等等时候中应用了相等的三轴翻转作业台,试板数目、形壮不改,所以说能够人认为一小部分阴阴阳阴阳铁离子(作业台) 接触面积一些,这么就用偏电容式流简接测评试板接触面领取的阴阳阴阳铁离子轰击束流体积。数据显示,加快基体偏压,阴阳阴阳铁离子束流慢慢的多,但发生影响偏压的进1步多,阴阳阴阳铁离子束流多速度慢慢慢的减慢。从图1 中不同的偏压下涂层的的堆积效率影响曲线图看得出,加快基体偏压,开启时的堆积效率呈变低前景, -50V~ -70V 偏压的堆积效率通常稳定性高,持续多偏压又开启变低。

偏压电流,沉积速率和偏压关系曲线 偏压对CrN 镀层结合强度影响

图1  偏压电式流,磨合波特率和偏压关系的曲线图  图2  偏压对CrN 化学镍相结合效果影响到

2.2、偏压对镀层结合强度的影响

  图2 的电镀件相结合起来強度随偏压的影响周期性表达,施用-40V~-50V 偏压时电镀件相结合起来強度挺好,临界点值荷重均以达到85N ,偏压不低于- 50V 后着手存在刮花表面裂开原因(见图2 左下方刮花曲线照片儿) ,然而尽管偏压改善到-80V ,临界点值裂开荷重仍旧有近50N ,这比重力作用方法在网络上别学术论文通讯稿的数据分析均要高。