RF-PECVD制备类金刚石膜的研究

2012-10-24 张华 北京有色金属研究总院超导材料研究中心

  选择RF- PECVD 法在锗(Ge)基片上积聚类金刚石(DLC)bopp胶片,探究了气态视频访问量随和压对积聚区域划分更加平均性的反应,或是基片重量与积聚期限的原因。用拉曼光谱仪图(Raman)浅析DLC 膜的组合组合,用傅立叶红外光谱仪图仪(IR)对DLC 膜的穿过率开始了估测。数据发现,在气态视频访问量为50 sccm,大气压为10 Pa,热效率800 W必要条件下bopp胶片重量更加平均性相当于2.1%,极值穿过率达62%。   不断地红外高技术的未来发展,在红外任务栏原料上镀制8 μm~12 μm k线高的性能红外增透膜,而使延长红外网络信号的穿过率,延长红外遥测器的解析灵活度,保证红外遥测和制导,是现接受多见的关注的研究方向。锗(Ge)是在8 μm~12 μm依据图内最喜欢用的任务栏和透镜原料,但易被沙粒划破和被海里的水侵袭。类金刚石膜(DLC)在8 μm~12 μm依据图内还具有与Ge 相适应的反射率和很高的穿过率,   且其所都具有高坚硬程度,耐出现摩擦,高耐压,防酸碱度的工作能力,是Ge 透镜的不错增透资料和保护区膜层,因为在Ge 上镀制均匀的,功效健康的类金刚石膜极其重要的。

  射频等离子体增强化学气相沉积(RF-PECVD)是目前最常用的DLC 膜沉积方法之一。该方法具有沉积温度低、沉积面积大,沉积速率高,膜层质量好,适于在介质基片上沉积等优点。它虽可用来制备光洁度高的光学级类金刚石薄膜,但对于大口径零件来说存在膜层均匀性的问题,这是在国内普遍存在的问题。为降低沉积过程中由于高能粒子对基底的轰击引起基底温度升高,从而对膜的结构产生较大影响,本文采用两次沉积的方法完成DLC 膜的制备。以甲烷(CH4)为气源,研究了气体流量和气压对薄膜均匀性的影响以及基片厚度与沉积时间的关系。

1、实验

  制作DLC 膜的配置通过左右侧平行板电容(电容器)器电容(电容器)耦合电路的形式,左右侧平行板电容(电容器)器内直径比值9/4,平行板电容(电容器)器行距65 mm,激发供电为的频率13.56 MHz,最大功率2 kW 的rf射频源。基片长宽比Φ22×(1~3)mm,均为磨砂磨光的单晶硅Ge。   将用无水无水乙醇擦干除垢的多晶硅基片放在下极片自定义地点后,抽重力作用泵至少于1.5×10- 2 Pa,通入Ar 气,增加的乙炔气压强3.3 Pa~4 Pa,输出200 W,除垢基片5 min。最后通入二氧化氮(CH4),的乙炔气用户量40 sccm~50 sccm,上班压强7 Pa~20 Pa,800 W 左右时间的输出沉下去积15 min~20 min。最后启用24v电源,冷却塔10min 钟后,拆下锗片,清理垃圾腔体。重复放在锗片,抽重力作用泵至1.5×10- 2 Pa,用Ar 除垢2 min后,在相等标准沉下去积15 min~20 min。   用比利时Renishaw RM1000 型拉曼光谱图仪仪(Raman) 对样品英文的格局结构开始研究分析,用新西兰Nicolet6700 傅立叶红外光谱图仪仪(IR)对映出率开始衡量。

2、结果与讨论

  为探究丁烷的用户流量和岗位大标准汽压对其他半经处DLC 膜厚薄的后果,咱们将4 个Φ22×2.5 mm的Ge 基片加在如表1 随时位子。表1 为4 个其他的用户流量和大标准汽压标准下制法的样品英文的不匀的性后果,4 次做实验的时候中,都恢复形成耗油率为800 W,几次形成期限共30 min。应该见到,当大标准汽压为20 Pa,空气为40 sccm 时,DLC 膜相对不不匀的,且中薄边边厚。缩减大标准汽压至10 Pa,不匀的性为10%。再上升空气至50 sccm,DLC 膜不匀的性大幅度的提生,为2.1%。继读缩减大标准汽压至7 Pa,DLC 膜不不匀的性物有所上升,且为中厚边边薄,这时复合膜的衍生浓度有着很大的下跌。

不同条件下制备的DLC 膜的均匀性  

表1 有差异水平下备制的DLC 膜的匀性

基片厚度与沉积时间的关系图

图1 基片薄厚与形成沉积日期的的联系图   是一样的测试前提下到各种不同板厚的Ge 基片上形成DLC 膜时出现 ,若要制作出是一样的光学元件仪器板厚的DLC 膜,大概形成时候段有地域差异。图1 为在电机功率为800 W,压力表为10 Pa,汽体访问量为50 sccm 的稳定前提形成光学元件仪器板厚为2.35 mm 的DLC 膜时,基片板厚与大概形成时候段的原因图。能否得到,当基片较薄,所要形成时候段较长,为39 min。伴随着期限推移基片板厚的上升,形成时候段大大可以减少。当基片为2.5 mm厚时,形成时候段只需30 min。但伴随着期限推移基片板厚的继读上升,形成时候段又有上升。指的说明书的是,1 mm~3 mm 厚的基片在下电极的不同的径向地位板厚粗糙在5%以下。

样品的拉曼光谱  

图2 样本的拉曼光谱仪   Raman 是剖析DLC 膜节构结构的非常好方式 ,图2 为Φ22×2.5 mm 的Ge 基上沉积状30 min 的DLC 膜Raman 光谱仪图图。从图2 能够 看到,在1000 cm- 1~1800 cm- 1 范畴内会出现一种比较弱的非呈对称宽峰,证实透气膜兼有常见的DLC 透气膜的特殊性[8]。DLC 膜的拉曼光谱仪图按高斯线性拟合成这两个峰,坐落在1536 cm- 1 附进的较弱宽峰,相匹配于G 峰;坐落在1342 cm- 1 附进的肩峰,相匹配于D 峰。G 峰与链状的C- C 键想关,研究方法键角情况崎变的非晶态,与单晶硅石墨的G 峰(坐落在1580 cm- 1)好于,该峰向底频的方向有移动手机。宽化的D 峰出自于碳膜内含带崎变的四价杂化的sp3 键,且ID/IG 为0.70。大多数认定Raman 中G 峰位峰向低波数漂移且ID/IG 值较小的的问题说明着透气膜中sp2 杂化碳限制,sp3 键规模不断增加。

样品的实测透过率

图3 原材料的测试互动交流率   图3 为Φ22×2.5 mm的Ge 基上的堆积30 min 的DLC 膜的映出率线条。主要是因为光的约束能力,大大大有效降低了样机在考虑光的波长付近的反射强度亏损资金,才能上升了红外映出率。从图而定,平均水平映出率在60%左右两,极值映出率达62%。

3、结论

  用RF- PECVD 法在Ge 单晶体上成功失败镀制了DLC 透气膜。二氧化氮总流量和操作压力对透气膜的饱满性有巨大直接影响,且积累事件与基片重量广泛涉及到的。DLC 膜的均通过比率60%。现在企业已构建Φ180 mm 内的Ge 基片上提纯DLC 膜的小文件批量生产的。