不同氢浓度对超纳米金刚石膜结构及耐磨性影响的研究

2014-11-15 吕琳 武汉工程大学材料科学与工程学院

  采用微波等离子体化学气相沉积技术(MPCVD),通过在甲烷和氩气的混合反应气源中加入不同浓度的氢气,合成了超纳米金刚石薄膜(UNCD)。利用扫描电镜,拉曼光谱及X射线衍射对薄膜表面形貌,结构进行表征,结果显示,随着氢气浓度的减少,所得到的超纳米金刚石膜的晶粒尺寸减小,金刚石相含量降低,金刚石膜逐步趋向于(111)面生长,并且还观察到以往在制备金刚石膜时从未出现的1 190 cm-1处拉曼峰。利用往复式摩擦磨损试验机对薄膜的耐磨性能进行测试,研究表明,超纳米金刚石硬度和弹性模量随氢气浓度减小而减小,薄膜的磨损率增大,但摩擦系数变化相对不明显。

  绪论   超微米金刚石(UNCD)叫做金属材质晶粒大小度程度在2~10 nm的微米级金刚石,且一些金属材质晶粒大小不规则的扩散在非晶碳组成的矩阵的值中,可根据物理色谱堆积技术工艺在C2H2/He、CH4/N2、CH4/Ar、CH4/Ar/H2等气质情况下制得。自90朝代初新西兰阿贡部委检测室自动合成超微米金刚石膜来,因而体现了可以说非凡的效果而深受加关注。其优质的效果属于:接近具有金刚石最高级别的抗拉难度(98 GPa)和延展能力模量(杨氏模量967 GPa),依赖于具有金刚石的矛盾比率(0.02~0.03)和矛盾传输率(1.8×10-8 mm3(/ N·m)),超光面的表皮(<20 nm),很好的开裂可塑性(开裂难度4.08~5.03 GPa),低的场拨通子散发域值(2~3 V/μm),和高的热导率(~3000 W/(m·K))和很好的动物相溶性。力争广泛性利用于机诫、微机电工程系统软件、传调节器器、光电技术对话窗口、热能管理系统、水污染再生及动物医学专业等范围。   近两载以来,不少研究分享研究者准备研究UNCD的机械性密封垫特点和耐腐蚀性的特点。Galanis等[3]从按理来说上共价键模以UNCD的热学特点,Popov等[4]计划方案了形核孔隙率对UNCD的热学特点的的影晌力,Liu等分享了预处里模式对UNCD 热学特点的的影晌力,而是氡气溶度有所作为配制UNCD的新工艺的条件的的影晌力其从表面层不光滑度、水平、晶粒度面积,终于造成的耐腐蚀性特点的各种还未经历图解的探讨。实验室检测选用制做10 kW 散热不绣钢式MPCVD,利用阅读电子元器件显微镜(SEM),智能机械拉曼光谱图(Raman spectra),X光谱线碎末衍射(XRD)及UMT-3“球盘”往返式热胀冷缩磨花实验室检测机去分享,研究各种H2溶度对UNCD的从表面层形貌、不光滑度、构成的型式相应干热胀冷缩特点的的的影晌力。

1、实验

  1.1、合格品的预解决   实验设计借助P型双面抛光解决的(100)型单晶体硅看做衬底,建筑面积多少为20 mm×20 mm。为升高 外表能能什么是自由能以促使起步阶段形核密度计算公式的升高(须得>109 cm-2),预解决策略所按照以上两个步奏:率先施用甲醇和5 μm的金刚石粉制作而成的粉磨液,在抛光解决盘上自动化设备设备制造粉磨20 min;然后将粉磨后的硅片放上甲苯和5 nm的金刚石粉制作而成的浮窗液中,多普勒彩超波振荡解决30 min;第三将硅片放上甲苯和去阳离子水饱和溶液中一直振荡洗涤30 min,结尾在氦气气息下怏速晒干后备电源。所按照这类方案的按照的优势内在:一立方米面所按照2um级金刚石粉自动化设备设备制造解决,在硅片外表能能型成了较特别难治的微擦痕,非常大的的持续改善了形核率;另一类立方米面所按照2um级金刚石粉多普勒彩超振荡解决,利于外表能能不而是因为2um级粉的的划伤而型成特别难治的凸凹凹凸,能够可以防止涂层厚度检测后外表能能整齐度差,升高 膜厚的平滑性,以及为金刚石的生长的展示籽晶。   1.2、产品的样品的种植   测试采用了自作10 kW水冷式304不锈钢谐振腔式MPCVD提升装置,在使用红外高温检测仪对衬底外表面层高温实行实时公交高温检测。为进一大步上升外表面层保养度和形核率,在实行每组测试前几天,先在输出工作电压为2.5 kW,压力表3.5 kPa的技术技术條件下,回收利用氧气抑制出等阳正化合物体对基片家电清洗20 min。可能在调试程序机进程中遇到,在高输出工作电压低压力表條件下抑制出的纯氩等阳正化合物体曲面积好大而衬底高温却过低,要想确认反复增大输出工作电压来上升衬底高温,很轻易发现火炎在腔体內不住游玩的的情况,没办法有效控制等阳正化合物体球的稳定义高性,加上之高压低压课堂气氛條件下有益于上升与UNCD二级形核频繁相关的C2基团的酸度,以测试添加在较低输出工作电压和较高的压力表條件下实行,并通入酸度不达不到4%的氧气来有助于等阳正化合物体球的一致地域分布(球厚度约为80 mm),同一时间以成消除Ar/CH4條件下晶界处易成型sp2相碳膜的困难,实际上技术技术参数值如表1下列。 表1 多种氮气浓度值下化学合成超纳米级金刚石膜的工艺流程性能参数

不同氢气浓度下制备超纳米金刚石膜的工艺参数

  1.3、测试产品的样品定量分析   用到JSM-5510LV 型扫一扫电镜对超纳米级金刚石膜的漆层形貌和微观经济节构展开研究方法;膜的质理能够Renishaw RM-1000 型激光器Raman光谱仪仪展开研究方法;用到FALCON 型X 放射线粉未衍射仪(XRD、CuKα、λ=0.15 418 nm)对原原料展开物相和金属材质晶粒尺寸展开分享;用到UMT-3“球盘”回转式式静热胀冷缩力破损试验装置机(配带3d漆层形貌仪及静热胀冷缩力副原料内径为3 mm的SiC球)对原原料的漆层滑度、显微密度、可塑性模量、在包气场景下的静热胀冷缩力比率、破损速率单位展开软件测试。

4、结论

  在超纳米级金刚石膜积累的过程中,当氡气含量由10%~4%时,对金刚石的的表面形貌形式及耐腐蚀功能会有更大的应响。   (1)不断地氡气盐酸度的大于,C2基团盐酸度不断地,二级形核率提供,pe膜的结婚移民体,模糊度,金属材质金属材质晶粒尺码图大于,颗料尺码图均匀分布性变好,十分光滑度及金属材质金属材质晶粒体积密度逐渐完善;   (2)跟随着氡气量的增加,氧分子氢条数增加,刻蚀成果下降,pet薄膜的金刚石相量下降,晶界所占有比率例和石墨的量增多,非晶化方面增进,金刚石晶粒大小趋于稳定(111)面首选生长期;   (3)时间推移氮气盐浓度的缩减,塑料膜的重量反映总体目标缩减市场趋势,金刚石相硫量的调低和粒级的缩减导至塑料膜的密度和回弹力模量缩减,所以石墨相硫量的相对应减少导至磨花率减少,抗耐磨损性不太好,而对静摩擦指数公式的危害却不显著。