脉冲偏压对离子束辅助电弧离子镀TiN/Cu纳米复合膜结构及硬度的影响

2014-12-24 李凤岐 沈阳理工大学理学院

  采用了阴阴阴离子束引导单输入脉冲造成的阴阴阴离子镀技术水平在速度钢基体上化学反应合成TiN/Cu 微米挽回透明膜,考查了基体单输入脉冲造成的负偏压对透明膜组分、构成及强度的印象。用X x放射性元素光电材料子谱、X x放射性元素衍射、扫一扫电镜、散发出电镜和微米折皱等策略差别是测试方法了透明膜的化学反应组分、构成、的表面形貌、强度甚至伸缩性模量。没想到是因为,在氮阴阴阴离子束的轰击效应下,跟随单输入脉冲造成的偏压幅值从-100 V 延长到-900 V 时,透明膜中Cu 水分含锌量先延长其志略显减轻,在1.05% ~ 2.50%( 电子层比) 区域之内内变。同一,单输入脉冲造成的偏压对透明膜的构成有着很大印象,在-100 V会出现TiN( 111) 选聘录用认知,当基体偏压延长到-300 V 以上的时,选聘录用认知该变为TiN( 220) 选聘录用。透明膜的Cu2p 峰均相匹配纯金属材质Cu,透明膜的晶粒大小外形尺寸约在11 ~17 nm 区域之内内变。强度和伸缩性模量跟随偏压幅值延长而加大,当偏压为-900 V 时,透明膜强度和伸缩性模量达成比较大值,差别是为29. 92 GPa, 476 GPa,相匹配的铜水分含锌量为1. 91%。   自1994 年納米和好黏结膜的理论依据和构思思路被Veprek 和Reiprich时需确立来说,納米和好膜它主要是特点的物理防御和机诫机械性能及美好的利用利润带来了科研开发事业者的多方面关心。途经不间断进展,納米和好膜都按照其包括可以分成两大类: 另外一只种是由Veprek 等确立的nc-MeN/硬相納米和好膜,如nc-TiN/a-Si3N4和nc-TiN/a-TiB2等;另另外一只种是由Musil 等确立的nc-MeN/软相納米和好膜,即在分层族金属质制納米晶氮化物中加入几瓶的软质金属质制自动合成的納米和好膜,如nc-TiN/a-Ni 和nc-ZrN/a-Cu,当中nc-和a-对应说明納米晶和非晶。

  作为nc-MeN/软相纳米复合膜的典型代表TiN/Cu薄膜,以其优异的超硬性能引起了科研工作者的关注。目前国内外研究者多采用物理气相沉积方法如直流磁控溅射、双脉冲磁控溅射、低能离子束辐照磁控溅射、脉冲偏压电弧离子镀等方法制备TiN/Cu薄膜,且薄膜硬度多在25 ~ 40 GPa 范围内。与其它制备方法相比,离子束辅助沉积是在气相沉积薄膜的同时,利用载能粒子轰击正在生长的薄膜的一种物理气相沉积技术。它具有可独立调节成膜的参数、制备工艺可靠和稳定的特点,特别是由于高能离子束能给沉积系统带来足够的能量,薄膜可以在相对较低的温度下能形成良好的薄膜结构,且离子束的能量能转移到薄膜的表面促进吸附原子的表面迁移率增加,从而改变薄膜的微观结构和质量,形成致密的薄膜。但采用离子束辅助电弧离子镀技术沉积纳米复合薄膜研究不多,本文采用离子束辅助电弧离子镀技术在高速钢( HSS) 基体上沉积TiN/Cu 纳米复合膜,研究基体脉冲偏压幅值对TiN/Cu 纳米复合膜的成分、结构及硬度的影响。

1、实验所措施

  薄膜在俄罗斯产的TRIO 自动化真空等离子装置上制备,该装置详见文献。该装置配置两个阴极真空电弧源,与文献不同的是在装置上方配置一个弧光放电离子源。基体材料采用M2 高速钢,经过线切割切成尺寸大小为10 mm × 10 mm × 20mm 的方块,然后机械研磨抛光。真空电弧靶材为TiCu 合金靶( Ti88%,Cu12% ( 原子比) ) ,基体固定在镀膜室底部。镀膜前,试样在丙酮中用超声波清洗10 min,热风吹干后置于TRIO 等离子体真空处理装置中。镀膜室先抽真空度至6.0 × 10-3 Pa,然后通入氩气pAr = 0.4 Pa 进行溅射清洗5 min,后通入氮气,氮气气压为0.4 Pa,开启钛铜合金靶弧源,通过电弧放电产生金属等离子体流,电弧电流为80 A,同时开启弧光放电离子源电源,离子源通过气体弧光放电产生氮离子,其放电电流固定为20 A,阴极电弧靶产生的等离子体与弧光放电离子源产生的氮离子同时轰击基体表面。基体脉冲偏压辅值设定为-100,-300,-600 及-900 V,占空比均为30%,频率为40 kHz。薄膜沉积温度为370 ~ 430℃,沉积时间为60 min。用X 射线光电子能谱(XPS) 仪检测膜的成分和化学状态,溅射电压2 kV,溅射速度0.2 nm/s;用扫描电镜( SEM) 观测试样表面形貌; 采用D/max2400型X-ray 衍射( XRD) 仪分析结构,采用Cu 靶的Kα射线; 透射电子显微镜( TEM) 观查膜的截面结构;采用纳米压痕仪测量硬度和弹性模量,最大载荷为3mN,压入深度控制在低于膜厚的10%; 用Scherrer方程计算平均晶粒尺寸

脉冲偏压对离子束辅助电弧离子镀TiN/Cu纳米复合膜结构及硬度的影响

  式中,D 为平均值晶粒大小尽寸;λ 为X 放射线光波波长,其数值0.154156 nm;θ 为布拉格衍射角;B为膜衍射峰的半高宽(FWHM) 。 3、论文   (1) 采用了铝铝离子束辅助器电弧焊接铝铝离子镀技术用调整脉宽信号偏压幅值好地准备了TiN/Cu纳米级结合膜,脉宽信号偏压对薄膜和珍珠棉和珍珠棉的无机化学精分、机构及硬度标准有巨大印象。脉宽信号偏压从- 100 多到- 900 V 时,薄膜和珍珠棉和珍珠棉的Cu 含锌量在1.05% ~2.5%比率内转变。   (2) TiN/Cu 软型膜由面心立方米TiN( B1-NaCl) 设备构造包含,激光脉冲偏压-100 加强到-300 V 之上时,TiN 定向倾向由(111) 改变了为(220) 。其他TiN 晶体长宽比在11 ~17 nm 微米比率内,所化学合成的软型膜为nc-TiN/Cu微米软型软型膜。   (3) 在脉冲发生器偏压幅值一般选择-900 V 时,TiN/Cu pe膜收获密度值最高29.92 GPa,这个时候表示的Cu 含碳量为1.91%。