两种硫酸根含量测定方法的比较

2009-12-13 胡凌云湖北沙隆达股份有限公司

　　以便较快更明确地法测出卤河中浓盐酸根亚铁离子的成分，符合各国标准技术步骤，我们大家对两大类浓盐酸根成分的法测技术步骤--分光光度法和电容量滴定法实行了是比较。

1、前言

　　湖南沙隆达有限公司股票有限有限公司英文有限公司盐矿是由品牌自筹集资金的压力金、独立自主设计的盐矿，犹豫工程地质结构设计原因讲解，氢氧化钠根含碳量直较高。为了让熟知采层矿材质质组成，另外为下一步工作骤氢氧化钠根治理生产工序打造法律依据，公司需要对采掘出的卤水里面的氢氧化钠根含碳量做出很快精确度的讲解。参照物发展中国家的标准形式，公司对分光光度法和存储量滴定法做出了更加，以求寻找的另外具简变、质量、精确度等基本特性的实验性形式。

2、原理

2.1、分光光度法

　　在酸性介质中，一定浓度SO₄^2-与Ba²⁺生成Ba-SO₄沉淀。加入酸-盐-甘油试剂可以帮助形成物理性质均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈现悬浮物状态，在420nm处测其吸光度。在一定浓度范围内，服从郎白-比尔定律，即A=￡bc

SO₄^2- +Ba²⁺→ BaSO⁴

2.2、发热量滴定法　　在含酸性导电媒质中，氯化钡与产品的样品中的浓盐酸根制成难溶的浓盐酸钡析出，剩余的钡化合物在pH=10 的导电媒质中以铬黑T 作提示剂，用EDTA 标准规定氢氧化钠溶液滴定，外源性判断浓盐酸根成分。

3、仪器

　　3.1、722 或721 型分光光度计（用量色皿两套）；　　3.2、50mL具塞比色管1套；　　3.3、正常实验设计室普遍的玻璃器材。

4、试剂及制备方法

　　4.1.1、特备实验试剂：将50mL甘油，30mL浓硫酸，300mL水蒸气去离子水，100mL95%甲醇，75克氯化钠混匀。　　4.1.2、0.25g/mL氯化钡水溶液：取25克氯化钡易溶于100mL减压蒸馏水里面的。　　4.1.3、硝酸钠根规格贮备悬浊液（10mg/mL）：准确的称取7.3930g（称准至0.0001g）已真空干燥的基准面硝酸钠钠（G、R）溶解100mL 海里，全量存入500mL 储电量瓶中，装水定容，摇匀。　　4.1.4、浓盐酸根标选用盐氢氧化钠溶液（1mg/mL）：最准确移取10.00mL 浓盐酸钠标贮备盐氢氧化钠溶液于100mL 存储量瓶中，加盐定容，摇匀。　　4.2.1、20g/L 稀硫酸羟胺液体：称取10 克稀硫酸羟胺固状，用分馏水融解并做好稀释工作至500 毫升。　　4.2.2、30%三酒精胺溶剂：量取150mL 三酒精胺，用减压生理盐水可溶性高，溶于水的并稀释溶液至500mL，存储于深棕色瓶中。　　4.2.3、5g/L 铬黑T：称取0.5g 铬黑T 和5g 硝酸羟胺，易溶25mL 无水乙酸乙酯，用三乙酸乙酯胺摇匀至100mL，储存于红褐色瓶中。　　4.2.4、50g/L 乙二胺四乙酸二钠镁：称取50 克乙二胺四乙酸二钠镁（四水盐），溶水于无二硫化碳纯清水中，调制至1000 毫升。　　4.2.5、0.05mol/L 氯化钡原则饱和溶液。

5、分析步骤

　　5.1、分光光度法　　5.1.1、规则等值线的画制：小于得到氢氧化钠根规则饱和悬浊液1、2、3、4、5mL 于5 个150mL 烧小杯分別参与100mL 蒸溜水、5mL特备化学药品，在拌和机器上隔渣。也参与1.0mL0.25g/mL 氯化钡饱和悬浊液, 平均速度拌和机430分钟，将发浑液倒1 Cm比色皿中，静置4 30分钟，在420nm 处，以蒸溜水作空白页，分別测其吸光度。以吸光度为纵轴值，以得到氢氧化钠根规则饱和悬浊液的毫升数为纵地理坐标值画制规则等值线。　　5.1.2、样机的校正：获取卤水10.0mL 于100mL 电容量瓶中,用萃取水稀释液溶解至标尺刻度,摇匀静置。从从高精度获取2.0mL 卤水稀释液溶解水液体于150mL 烧杯杯。参与98mL 萃取水及5mL 特备免疫试剂，在打料器器上打料，同時参与1mL 氯化钡水液体，匀速运动打料器1 钟头。将絮状物液装1 里米比色皿中，静置4 钟头，在光波波长420nm处，以萃取水作留白，测其吸光度。　　5.1.3、算

SO₄^2- （g/L）=E₁×V₁/E₂×V

　　式中：E₁———样品的吸光度；
　　　　E₂———硫酸根标准溶液的吸光度；
　　　　V₁———吸取硫酸根溶液的mL 数；
　　　　V———吸取卤水样品的mL 数。

5.2、存储量滴定法　　5.2.1、较准吸走5.00mL岩样，放于250mL 球形瓶中，加酸洗2 滴即1mL（视样件酸碱度实力而定）碱化，从滴定分液漏斗融入氯化钡原则悬浊液10～30mL（视样件中氢氧化钠根亚铁离子密度而估加），考虑边摇边加，以抑制凝固的吸咐，收录融入的大小数V1（mL）。用1～2mL蒸溜水清扫冲洗球形瓶外壁，加温微沸2 一分钟，并冷至空调温度，融入10mLMg-EDTA 悬浊液、10mL 无水工业乙酸乙酯、2mL酸洗羟胺、3mL 三工业乙酸乙酯胺、10mL 保护悬浊液、3～5 滴铬黑T 信号灯剂，考虑每融入是一种生化试剂均需摇匀。用EDTA 原则悬浊液滴定至悬浊液由紫紫色调成纯兰色为始点。收录损耗EDTA 原则悬浊液的大小V2（mL）。　　5.2.2、准确无误吸取教训5.00mL 样品，放置于250mL 椎型瓶中，融入20mL 减压生理盐水，加硫酸稀硫酸2 滴～1mL 酸性反应，融入2mL 硫酸羟胺、3mL 三无水乙醇胺、10mL 缓存稀硫酸、3～5 滴铬黑T 的指示剂，注意事项每融入的生化试剂均需摇匀。用EDTA 规格稀硫酸滴定至稀硫酸由紫鲜红色改为纯兰色为终站。记录表损耗EDTA 规格稀硫酸的大小V0（mL）。　　5.2.3、求算

SO₄^2-（g/L）=[C₁V₁-C₂（V₂-V₀）]×96.06/5

式中： C₁———氯化钡标准溶液的浓度，mol/L；
　　V₁———氯化钡标准溶液的体积，mL；
　　C₂———EDTA 标准溶液的浓度，mol/L；
　　V2———测定样品时消耗EDTA 溶液的体积，mL；
　　V₀———测钙镁总量时，5.00 试样所消耗EDTA 溶液的体积，mL；
　　96.06———1mol 硫酸根的质量，g。