ZnO薄膜具有优良的光学、电学性质,并且资源丰富、成本低、高的热稳定性、化学稳定性及无毒,已成为一种重要的光电子信息材料。但纤维基ZnO纳米薄膜的导电性不理想 ,对柔性纤维基透明导电薄膜的进一步应用造成困难。在ZnO中掺杂Al₂O₃形成AZO薄膜(Al₂O₃∶ZnO),力求改善纤维基薄膜导电性能,为研究开发纺织品电磁屏蔽、纤维传感器等提供依据。

　　低温下制备的AZO薄膜晶粒较小,但容易吸附大量的氧原子形成电子捕获陷阱,无法满足需求的高导电性。因此在有机衬底上沉积AZO薄膜,优化工艺参数,提高薄膜的导电性、降低能耗和生产成本已成为必需 。目前,将正交实验设计和数理统计应用到室温下柔性衬底沉积AZO薄膜的研究，在真空技术网上的报道较少。本文运用射频磁控溅射在PET 非织造布基材上制备AZO纳米结构薄膜,重点对室温下PET纤维基AZO薄膜的制备工艺参数进行优化设计,以溅射功率、气压、厚度为基础设计一组3因素3水平的正交实验L9(3³) ,分析工艺参数对AZO薄膜性能影响,得出最佳溅射工艺组合。

1、工艺参数对AZO薄膜性能影响实验

1.1、材料

　　基材: ( 100g ·cm^{- 2} ; 6.5cm ×10cm) 。先经过溶液浸泡,用KQ-50B型超声波清洗器清洗,并用蒸馏水反复清洗以除去PET 非织造布表面灰尘和油渍等各种污染物,然后放入烘箱进行烘燥,烘箱温度控制在60 ℃左右,烘干5min后放入干燥皿中待用。

　　靶材: AZO 靶(97wt %ZnO + 3wt %Al₂O₃ , 纯度99.999 %;ª2.5cm ×3mm) 。

1.2、仪器

1.3、方法

　　采用磁控溅射技术在PET 基材上制备AZO薄膜。为控制沉积时基材的温度,避免高温引起基材的变形和纳米AZO颗粒的扩散运动,采用循环水冷却装置冷却基材;为避免杂质颗粒落到基材表面,采用由下向上的溅射方式,即基材在上、靶材在下的结构;为保证纳米AZO薄膜的纯度,先将反应室抽至本底真空5 ×10^{- 4}Pa ,然后通入高纯Ar气(99.99 %)作为溅射气体,气体流量20mL/ min ;为使溅射出的AZO粒子能均匀分布在基材上,样品架以80r/min的转速旋转;靶与基材间距为60mm;溅射厚度由监控仪控制;薄膜厚由FTM2V膜厚监控仪在线测量。对溅射样品采用CSPM4000 扫描探针显微镜(内含原子力显微镜) 对PET 纤维表面形貌进行成像分析。原子力显微镜(AFM) 具有扫描范围广、分辨率高等优点。扫描范围水平分辨率0.1nm ,垂直分辨率0.01nm ,并且可以对样品进行三维成像,而且在室温条件下就可以进行扫描。探针扫描模式采用接触模式,扫描最大范围是5000nm ×5000nm ,扫描频率为1.0Hz。通过后处理软件对多层膜表面形貌和颗粒粒径大小进行分析。

2、工艺参数对AZO薄膜性能影响结果与分析

2.1、工艺参数的优化设计

　　室温下采用射频磁控溅射沉积AZO薄膜。选取3个主要的工艺参数:溅射功率、气压、厚度,因素水平如表1 所示,列出正交实验L9 (3 ³) 及SX1934型数字式四探针测得平均方块电阻如表2 所示。

表2 　L9(3 ³)正交实验设计及实验结果