直流热阴极PCVD法掺氮纳米金刚石薄膜形貌及结构的影响
采用直流热阴极等离子体化学气相沉积(PCVD)技术,通过在CH4/H2的混合反应气源中通入不同流量的N2,合成了掺氮纳米金刚石薄膜。结果表明随着氮气流量的增加,金刚石薄膜表面形貌发生明显变化:晶粒细化,晶界和缺陷有所增多,膜层由尺寸较大微晶颗粒转向纳米级菜花状结构,并且薄膜表面粗糙度相应变小。同时薄膜中非金刚石组份相对逐渐增多。氮气的引入可以促进金刚石二次形核,抑制金刚石大颗粒生长,对薄膜的生长取向、形貌及结构都产生一定影响。
金刚石膜具有优异的力学、热学和电学性质,在半导体以及电化学等领域有着广泛的应用前景。近几年,在使用甲烷、氢气制备金刚石膜的生长过程中, 掺氮对金刚石膜的形貌和生长特性的影响、纳米级金刚石膜制备表征也被广泛研究。在化学气相沉积金刚石膜过程中掺入气体(如氮气)能够显著影响金刚石膜的结构和性质。目前金刚石膜制备方法主要有微波等离子体CVD 法、热丝CVD 法、直流热阴极CVD 法和离子注入等方法。直流热阴极CVD 法是由冷阴极辉光放电等离子体化学气相沉积(PCVD)法改进而来,是快速生长高品质金刚石膜的有效方法之一,它通过改变电压、气压、衬底和阴极的温度实现稳定的辉光放电,优化反应气体的分解效率。直流热阴极CVD 法制备金刚石膜的研究已开展了近二十年,取得了众多成果,但利用该方法进行掺氮纳米金刚石膜的研究报道较少。在发表的文献中,掺氮金刚石膜的制备研究主要集中在微波等离子体法和热丝法,还很少有用直流热阴极等离子体系统研究掺氮对制备纳米级金刚石膜表征分析等方面的报道。因此, 本文在这方面做了比较细致的实验工作。
1、实验操作 选取电流热金属电极等阴离子体CVD 沉淀积累的设备繁殖掺氮纳米级金刚石膜,以P 型(100)硅片为衬底。为推进金刚石膜形核高密度和形核速度,衬底由无水乙酸乙酯和40 μm 金刚石粉混合法液彩超除理1 h,而后用氢气晾干。反应迟钝汽体为CH4 和H2,水流量数据区别为4 sccm、200 sccm,氮源为N2,水流量数据由0 sccm 渐渐的增添到8.0 sccm。胶片沉淀积累時间5 h,繁殖基本参数如表1 如图是。 <表1 掺氮金刚石膜的生长发育主要参数










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