电沉积法制备CuInS2薄膜
本篇文章按照单步电积聚法和三步电积聚法在Mo基低上分离纯化CuInS2聚酰亚胺膜,用X放射性稀有化学元素衍射仪(XRD)和复印机扫描电子器件体视显微镜(SEM)定性分析了原辅料的框架和形貌,用人体脂肪散射仪(EDX)测试英文了原辅料中各稀有化学元素量。毕竟反映出,电积聚法分离纯化的原辅料,稀有化学元素氧原子比与积聚电势差增进有关系;单步伐分离纯化的聚酰亚胺膜原辅料,低密度弄平,金属材质晶粒长宽比1~2 μm,CuInS2尖晶石呈铜合金矿框架,而且包含CuS尖晶石;三步伐分离纯化的CuInS2聚酰亚胺膜为铜合金矿框架,无杂相,但聚酰亚胺膜的低密度弄平性不是单步伐。
CuInS2是I–III–VI2族直接能隙半导体化合物,禁带宽度1.50 eV,对可见光的吸收系数高达105 cm-1数量级,以其作为太阳电池的光吸收层,厚度仅需l~2 μm,可极大地降低成本。据Meese J M等的理论计算,CuInS2薄膜太阳电池的光电转换效率理论值超过30%,实验室水平已达到12.5%,而且其抗干扰、抗辐射能力强,性能稳定,制成的光伏器件使用寿命长。因此,CuInS2是薄膜太阳电池光吸收层最有前途的材料之一。
目前CuInS2薄膜的制备大致可以分为直接合成法和多步硫化法两种。直接合成法包括单源、双源或三源共蒸发法,原子层沉积法,离子层气相反应法,电化学法,喷雾热解法等,多步硫化法则须先用蒸发、溅射或电化学沉积等方法制备金属预置层,然后再对其进行硫化来制备CuInS2薄膜。但是上述的大多数方法都必须在高真空条件下进行,对实验条件和实验设备的要求苛刻,不利于低成本大规模生产。用电沉积法制备CuInS2薄膜则无需高真空条件,同时其具有可实现大面积制备、能源消耗少、成本低、系统稳定性好等优点。电沉积法制备CuInS2薄膜有单步法、两步法和多步法。目前对电沉积法制备CuInS2薄膜的研究较少,制备工艺也不成熟。单步电沉积法和两步电沉积法各有优劣,本文研究不同沉积电位对电沉积法制备CuInS2薄膜的影响,对比研究单步法和两步法制备CuInS2薄膜,探索电沉积法制备CuInS2薄膜的最佳工艺。
1、实验
电沉积法制备CuInS2薄膜的电解池采用三电极体系,其中Mo 片(25mm×20mm×0.15mm)为工作电极,Pt电极为辅助电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,Mo 片经打磨-去离子水洗-20%wt 的NaOH 溶液煮沸清洗-电化学抛光处理。单步电沉积中电解液为10 mmol/L CuCl2,10mmol/L InCl3,50 mmol/L Na2S2O3 和200 mmol/LLiCl 的混合液,用稀盐酸调节电解液pH 至3.0。其中,CuCl2、InCl3、Na2S2O3 分别作为Cu 源、In 源和S 源,LiCl 既有络合剂的作用,又是合适的添加剂。电沉积过程采用恒压模式,保持工作电极与参比电极间的电压VSCE 恒定,常温下沉积,时间为30 min,沉积后的样品在低真空条件下350 oC 热处理60 min。两步电沉积法制备CuInS2 薄膜,电解液为10 mmol/L CuCl2,10 mmol/L InCl3 和200 mmol/L LiCl 的混合液,用稀盐酸调节电解液pH至2.5。沉积电位为-1.1 V vs.SCE,常温下沉积30 min,沉积后的样品在硫气氛中热处理,250℃和500℃温度下分别处理30 min。
用XX射线衍射仪(Rigaku D/MAX-RB,Cu Kα λ=1.54056 Å/40 kV/60 mA)定性分析土样的结晶体结构特征,用扫描软件电子为了满足电子时代发展的需求,显微镜(SEM,JEOL JSM-6390)考察土样的微形貌,用养分散射仪(EDX,Bruker AXS Microanalysis Esprit 1.8)自测土样中各设计成分。2、实验结果




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