基片温度对磁控溅射沉积二氧化硅的影响

2012-05-29 熊斌 中国科学院广州能源研究所

  本文详细地研究了基片温度对磁控溅射沉积二氧化硅的影响,随着基片温度的增加,溅射沉积速率下降明显,薄膜的折射率也出现上升趋势,薄膜也由低温时的疏松粗糙发展为致密光滑。250℃时的溅射沉积速率仅为室温时的1/3,由此,针对间歇式在大面积玻璃上沉积二氧化硅薄膜,我们采取了沉积完ITO薄膜后,先快速降温,再沉积二氧化硅的真空镀膜工艺。

  ITO 薄膜因为其同时具有较好的光透过率和可通过工艺调控面阻,已经在工业上各领域得到广泛的应用。王德苗等人[1]研究发现,在玻璃与ITO 薄膜之间加入一层SiO2,可有效地阻止玻璃中的杂质进入ITO 薄膜中, 使ITO 薄膜性能提高。二氧化硅也是很好的保护膜,因其可见光范围的折射率在1.45 左右,还能在一定程度上起到增透的作用 [2]

  本课题组在开发一ITO 镀膜产品时,需要在规格为2300 mm×1300 mm 的玻璃上溅射ITO 薄膜,然后在ITO 薄膜上溅射一层二氧化硅,以起到增透和保护的作用。沉积过程中,ITO 靶和硅靶均需要沿着玻璃的宽度方向来回移动溅射积,一个来回约需20 min,根据产品的设计要求,若四个来回则共计80 min。采用的是间歇式的真空设备,ITO 和SiO2 的沉积均在同一腔室完成。ITO 的沉积需在200℃以上[ 3 ] ,这时我们就遇到一个问题:在沉积完ITO 后,是关掉加热后即可开始沉积二氧化硅; 还是关掉加热后,待温度降到室温后再进行二氧化硅的沉积; 或者一直保持沉积ITO 时的温度沉积氧化硅。根据溅射原理,温度较高时,沉积速度将变慢,但是对于二氧化硅而言,温度对沉积速度的影响到底有多大。如果关掉电源后即开始沉积二氧化硅,由于温度随着时间推移开始下降,沉积速率则会开始上升,由此带来的变化对膜厚均匀性的影响能否在可以接受的范围之内。为了解决上面提到的问题,经过文献调研发现对于相关领域的研究几乎为空白,研究人员大多集中在反应溅射沉积二氧化硅时,气氛等对薄膜的影响[ 45 ] 。因此,本文通过在实验室不同衬底温度下射频溅射沉积二氧化硅,来研究基片温度对二氧化硅薄膜的影响。

1、实验

  样品由国产JGP450 型磁控溅射系统制备,溅射时采用射频电源,通过Si 靶与O2 反应溅射制备二氧化硅薄膜。基片为单面抛光的单晶硅片,在溅射之前经过乙醇超声清洗30 min。Ar 和O2 的流量一直保持为60 sccm和20 sccm。待本底真空达到8×10- 4 Pa 后,通入Ar,调节起辉压强0.3 Pa,待基片温度稳定后,起辉预溅射10 min,功率为100 W,通入O2,开始二氧化硅薄膜的溅射。薄膜的厚度和折射率n 通过Filmetrics 公司的F20- UV 测量,溅射速率则由薄膜的厚度和沉积时间的比值计算得到,并通过Hitachi S- 4800来观察薄膜的表面情况。

2、结果与讨论

  如表1 如图是,而言多种的基片环境溫度,均为100 W 的溅射效率,为了能适于F20- UV 的估测方法区间,增多估测方法差值,在合格品的光催化原理的过程中主要包括多种的积聚时候,由于基片环境溫度的加入,合格品的积聚时候也相同加入。

不同基片温度的沉积时间与相应薄膜厚度

  图1 呈现了溅射火成岩数率和聚酰亚胺膜的折射角率与基片摄氏度两者内的问题。摄氏度曾加,溅射火成岩数率差越来越多规则化减轻,高温(25℃)时的火成岩数率为0.6205 nm/min;摄氏度曾加到175℃时,溅射火成岩就已经低于了0.299 nm/min; 摄氏度进第那步变高到250℃,火成岩数率仅有0.224 nm/min。基于ITO聚酰亚胺膜火成岩时基片摄氏度约在250℃~270℃两者内,因此 在对二氧化反应硅火成岩数率与基片摄氏度问题的分析时,仅分析到250℃,没能再进第那步变高基片摄氏度。

溅射速率、折射率与基片温度的关系

  二阳极氧化硅胶片的弯折率率根据基片温差的扩大出显规则化扩大的未来趋势。恒温沉下去积的胶片的弯折率比率1.4628,当温差上升时到250℃时,弯折率率高于1.669。   产生后边指出的具体情况,主要的是鉴于基片工作环境温因素的持续增长,基片漆层的二被腐蚀的硅碳原子结构的养分也持续增长,在基片漆层的变迁业务能力持续增长,相对性低温环境时透气膜会变成更进一步的非均质,所以说弯折率产生了持续增长;基片工作环境温因素持续增长,同一会使运到漆层的二被腐蚀的硅碳原子结构更最易如何解析视频出来的,肇事基片对二被腐蚀的硅碳原子结构的绳束,回到最初溅射热场中,这一不确定性会发生变化基片工作环境温因素的持续增长而更进一步可观,伴随岩浆岩波特率降低了。透气膜发生变化基片工作环境温因素的持续增长而变成更进一步非均质,我国能够从图2 中制冷和250℃下分离纯化的透气膜的SEM 图片视频上比较清楚地听到:在基片工作环境温因素为制冷时,透气膜漆层愈来愈圆滑,粒子与粒子中的漏粪也该是比较明显,该漏粪的的尺寸以达到了10 nm。而在250℃下岩浆岩时,透气膜就已变成该是非均质,这段时间的透气膜漆层也该是圆滑。

不同基片温度薄膜的SEM图

  250℃沉底积带宽早已降下来了室内温的1/3,溅射带宽相差太多相对较少,或许我们要求在长宽为1300 mm的有机玻璃纸上形成二腐蚀硅,形成的时间间隔较长,此情此景温的后果还会相当之大。一旦形成完ITO 聚酯聚酰亚胺膜后,去掉热处理加热电压,很久始于形成二腐蚀硅,会使之前溅射和后期的溅射的薄厚宽度对比分析相对较少,增高了在整面有机玻璃纸上的聚酯聚酰亚胺膜宽度上的不透亮性;一旦始终保持溅射ITO 时的温,溅射二腐蚀硅,又会使溅射带宽过慢,虽说要确保了聚酯聚酰亚胺膜宽度上的透亮性,虽然会增高形成的时间间隔,能量消耗非常多的的电。形成ITO 聚酯聚酰亚胺膜的磁控溅射控制操作系统,从电离层区域下抽本底至1×10- 3 Pa 仅需35 min 范围,由此本流程从而将按照形成完ITO 聚酯聚酰亚胺膜后,内充电离层,同一解锁粗抽控制操作系统,t加速控制操作系统的室内降温。待温减退至100℃时,能够进行始于抽本底,待本底达成1×10- 3 Pa 时,便可以始于溅射二腐蚀硅。   基片工作温依次为250℃和25℃,别堆积因素均基本如此的因素下,前面的堆积传输率差不可多有二者的1/3,条件反射率也突然出现必然阶段的回升。而对所建设的企业产品,玻离窗平数巨大,堆积硫化反应硅需求期限较长,靶回程走位的的过程中 中这样工作温一直都所处下调的过程中 ,会能让堆积的膜板厚不不规则。而利用保持良好工作温堆积,由堆积传输率过慢,延长堆积期限,总量了丰富电量的时候膜条件反射率回升,会能让ITO 玻离窗的条件反射率延长,然后透光率下调。由于,你们将利用先飞速充汽散热到100℃,立即抽本底,再已经开始做好二硫化反应硅膜的堆积。

参考文献

  [1] 王德苗, 任高潮.电子束蒸发器[P]. 中国专利: ZL 94114030. X,1999- 2- 10.
  [2] 李世涛,乔学亮,等.磁控溅射制备增透ITO 薄膜及其性能研究[J].光电工程.2005,32(11):20- 24.
  [3] 裴瑜,林丽梅,等.基片温度和氧气流量对磁控溅射制备ITO 薄膜光电性质的影响[J]. 福建师范大学学报(自然科学版),2009,25(1):57- 62.
  [4] 金贵,周继承.射频磁控溅射SiO2薄膜的制备与性能研究[J].武汉理工大学学报,2006,128(8):12- 15.
  [5] 王新,向荣,等.氧化硅薄膜的制备和性质研究[J].微电子学,2010,40(3):454- 456.