分压力质谱计校准装置的不确定度分析

2009-11-26 冯焱 兰州物理研究所

　　分压力质谱计校准装置是国防科工委真空计量一级站的“九五”课题之一，用于质谱计的校准。该装置使用动态直接测量法和衰减压力的分子流动态进样法对混合气体的分压力进行测量，并在此基础上对质谱计的灵敏度、质量刻度等参数进行校准，以保证质谱计测量的准确性。由于分压力质谱分析技术广泛地用于航天、航空、电子和核能等型号和工程研究任务中，所以该装置的建立满足了型号任务中对质谱计进行校准的需求，确保了型号产品的质量。

1 装置的组成和工作原理

1.1 装置的组成

　　分重压质谱计调校器作业机制简图如图甲一样1一样，其主要由气路系統的、进样系統的、调校室和抽气系統的等几一部分组成部分。气路系統的、进样系統的共计完全相同的三路，图里只绘制了这当中一路路。

　　抽气系统由机械泵1，分子泵4，6，溅射离子泵,等组成。校准室由上球室14，下球室10，超高真空冷规13和磁悬浮转子规15组成；进样系统由角阀16，小孔17，针阀20，稳压室21，磁悬浮转子规19组成；供气系统由机械泵26，气瓶27,电磁阀23，24，减压阀25组成。校准装置的详细情况已参考真空技术网的论文报道，在此不再详细介绍。

1.2 工作原理

　　该校准装置的主要功能是对混合气体的分压力进行测量，在分压力准确测量的基础上对质谱计的灵敏度等参数进行校准。以下主要介绍分压力测量方法和质谱计灵敏度的校准方法。

1.2.1 分负担在线测量步骤  　　全班同学准部件注意通过了两种类型手段对分学习负担展开衡量，多种不同手段適合于需超范围的分学习负担衡量。 1)动态图片进行校正法

　　如果校准的压力范围处于10-1~10-4Pa内，可用校准室所接的磁悬浮转子规作为参考标准规直接测量分压力。通过调节微调阀或改变稳压室中的压力可达到控制校准室中压力的目的。

　　当实用磁漂浮叶片规侧量多元化乙炔气的心理压为时，心理压为p表示式为

(1)

　　式中：K为与定子和马达叶片和平均温度相关的常数；σ为另一空气的切向动量传导指数；M为另一空气的原子核结构式量；(-·ω/ω)为定子和马达叶片转动速度的相衰减率。用式(1)不应该直观测定的方法分心理压力差差，但经剖析，改变相应的转变，应该改变分心理压力差差的测定的方法。针对于磁浮动定子和马达叶片规，式(1)设立的状况是在原子核结构式流的状态下，即空气原子核结构式当中无邂逅，这在相溶空气状况下，五种空气有效化学物质表与定子和马达叶片确定邂逅造成的定子和马达叶片转动速度衰减率是上下级单独的的。这样，在相溶空气状况下，应该对五种空气化学物质表造成的定子和马达叶片转动速度的相衰减率确定线形迭加，只让磁浮动定子和马达叶片规的测定的方法所在为(-·ω/ω)，就可便利地的相溶空气中空气化学物质表的分心理压力差差，的方法详细：

　　a.用第1路进气系统在校准室中建立一定的动态平衡压力，用校准室上的磁悬浮转子规测出该气体引起的转子衰减率(-·ω/ω)1。

　　b.用第2路进气系统在校准室中建立第2种气体的某一动态平衡压力，这时校准室中为两种气体的混合物，所以磁悬浮转子规测出的转子衰减率为两种气体作用所产生的(-·ω/ω)1+2，这样第2种气体所产生的转子衰减率应为

　　(-·ω/ω)2=(-·ω/ω)1+2 - (-·ω/ω)1

　　c.同样是必得到第三种气态主产地生的叶片衰减率是

　　(-·ω/ω)3=(-·ω/ω)1+2+3 - (-·ω/ω)1+2

　　d.测出了五种废气主产生的定子衰减率，就可由公试(1)得见五种废气的分工作压力差。设第一，2，3种废气的分工作压力差各自为p1，p2，p3。 2)衰减经济压力的原子流态进样法

　　如果校准压力在10-4~10-6Pa范围内，可采用衰减压力的分子流动态进样法用上游室上所接的磁悬浮转子规19测量。即关闭超高真空角阀16，调节微调阀或稳压室中的压力，使上游室中的压力处于10-4~10-1Pa范围内，利用磁悬浮转子规19的测量值，并经过计算得到校准室中的压力。

　　若长江上游室中的负荷为p1，限流的小圆孔17的大分子式流流导为C1，限流的小圆孔12的大分子式流流导为C2，当混合气体达成各式各样平衡量后，效正室中的负荷p2为

p2=p1×C1/C2 (2)

　　在分子流条件下，对某一种气体，C1和C2不变,尽管C1和C2与气体的种类有关，但流导比R=C1/C2的值与气体的种类无关。因此，在分子流条件下，R为常数，只要以任何一种气体准确测定了R，就可以利用式(2)计算校准室中的压力。

　　根据式(2)，在分子流条件下，有R=C1/C2=p2/p1。因此，不必分别测定C1和C2，只要准确测定p2和p1即可确定R。在该校准装置中,选择限流小孔，使R的值接近10-3，这时可利用上游室上的磁悬浮转子规19和校准室上的磁悬浮转子规15准确测定R。调节气体量，使上游室中的压力为10 -1Pa，则校准室中的压力为10-4Pa，均在磁悬浮转子规的精确测量范围内。用Ar、N2和He等气体实际测定R，经过多次反复测定，证明R的重复性优于1%。