用四极质谱计对制作的极高真空(XHV) 校准室在烘烤前、后的残余气体成分进行了分析。一个热阴极电离规( IE514) 和一个四极质谱计(QMS200) 连接在XHV 校准室上。烘烤前,开、关热阴极电离规以及对其进行除气,放出的气体主要有H₂O、CO、H₂、CH₄ 和CO₂ 。烘烤后,开、关热阴极电离规以及对其进行除气,放出的气体主要有CO、H₂ 、CO₂ 和CH₄ 。整个烘烤过程完成后2h ,XHV 校准室内的压力在室温下通过分子泵串联抽气机组抽至8.97 ×10^{- 9}Pa ,用四极质谱计分析到的残余气体成分主要为H₂ 和CO。整个烘烤过程完成后4h ,打开非蒸散型吸气剂泵(NEGP) 对XHV 校准室抽气,结果表明NEGP对H₂ 具有较大的抽速,但对碳氢类化合物(如CH₄) 和惰性气体几乎没有抽速。用NEGP 对XHV 校准室连续抽气72h 后,XHV校准室内的压力从8.34 ×10 ^{- 9} Pa 下降到9.12 ×10 ^-10 Pa。不锈钢XHV 校准室内的残余气体成分中大量的CO 和CO₂ 主要来自于四极质谱计。

　　极高真空(XHV) 范围定义为低于10 ^-9 Pa 的压力范围。XHV 在空间技术、表面科学、高能粒子加速器、真空微电子技术等近代尖端科学技术领域具有广泛的应用价值。例如,月球表面的真空度最高可达10 ^{- 10} Pa ,为了开发和利用月球资源,首先需要建立一些压力为10 ^-10 Pa 的空间环境模拟容器,来研究XHV环境下的冷焊、摩擦、润滑等物理现象;在高能粒子加速器中,为了延长束流的寿命,需要储存环内达到10 ^-9 Pa 的XHV;在表面分析中,为了减小表面的污染,需要提供一个极为洁净的超高/极高真空(UHV/XHV) 环境。

　　要有XHV ,消减真空环境箱体统打造产品的撒气率着实为重要。很高真空环境箱容器等经常用304不锈钢、铅合金钢、铜、钛等产品加工加工打造而成,经常可选择下列不属于方法步骤消减撒气率 :

　　a) 高温真空烘烤降低材料中溶解的H₂ 、CO 等气体含量;

　　b) 对高压气系统软件对其进行线烘烤(150 ℃～450 ℃) ,烘烤时恢复温湿度尽也许 饱满; 　　c) 来进行外层办理以影响外层低质度和去除多孔腐蚀物,包扩电增加光泽、特有标准下外层生产制造、辉光尖端放电清晰等;

　　d) 通过表面处理在表面上形成氧化层或其它薄膜以阻挡H₂ 、CO 等气体的扩散;

　　e) 在金属基底上沉积H₂ 渗透率低的薄膜,如TiN 或BN 薄膜;

　　f) 选择H₂ 溶解性低的材料,如铜。

　　当然,获得XHV仅靠降低真空系统的出气率是不够的,还需要对真空系统的残余气体成分进行分析,根据分析结果配置相应的真空泵 ,有选择性地进行抽气,这样更有利于XHV 的获得。2000 年以来,国外一些科研机构就不锈钢材料在XHV中释放出的残余气体成分进行了深入分析,获得了大量实验研究数据,并在国际学术期刊和会议上进行了多次报道 。

　　2006 年,兰州物理研究所建立了我国第一台UHV/XHV校准装置,XHV校准室采用316L不锈钢加工制作,采用非蒸散型吸气剂泵(NEGP) 和磁悬浮涡轮分子泵抽气, 获得了10 ^-10 Pa 的极限真空度。本文对316L 不锈钢XHV校准室内的残余气体成分在烘烤前、后进行了质谱分析,对热阴极电离规和四极质谱计对XHV校准室内的残余气体成分的影响作了分析,对NEGP 在XHV下的抽气特性进行了实验研究。

1、实验系统

　　工作操作系统主要由、抽气单位、经济压力检测的单位或者烘烤单位4 区域组合,远离结构类型见图1。

　　真空室为ª0.25m 的柱形容器,主体由极高真空(XHV)校准室(10)和抽气室(7)组成,采用真空熔炼的SUS316L 不锈钢制作,内表面先进行电抛光处理,然后进行严格的超高真空清洗工艺处理,安装前再将其放入真空高温炉中烘烤除气。XHV 校准室与抽气室之间设计了限流小孔(9), 小孔直径为0.033m。抽气单元由MAG2200 CF250 磁悬浮涡轮分子泵(4)、TW70H63CF 分子泵(2)、Ecodry干泵(1)以及2个CapaciTorr-B1300-2 非蒸散型吸气剂泵(5)和(12)组成。压力测量单元主要由2 个热阴极电离规和1 个四极质谱计组成。2 个热阴极电离规(14、8) 分别安装在XHV 校准室和抽气室上。热阴极电离规的参数见表1。四极质谱计QMS200(11)连接在XHV校准室上,用于残余气体分析。烘烤单元由真空容器烘烤套、温度控制与监测系统两部分组成。

　　高压气溶器烘烤套是由镍铬丝预热器和玻璃纸植物纤维热膨胀层相同制成而成。烘烤套是依据差异的高压气室的图型制成而成, 装拆更方便, 预热丝依据必需输出强弱一致的生长于预热套内,这类就能提高在相同一些预热套内高压气室内外壁的工作温度生长一致的。烘烤标段就能会自动来完成另一个烘烤过程中 。

图1 　广泛用于预估残余物空气组成的XHV操作系统设计原理图 表1 　热阴离子电离规性能

2、实验方法与结果

2.1、四极质谱计工作参数的选择

　　按照歪果BALZERS 品牌研发的QMS200 用于的残留物空气定性分析仪器。SEM 相电流取1400V , 射出功率取2mA ,辨别好坏率取25 ,负极相电流取100V ,凝聚相电流取8V。

2.2、烘烤前XHV校准室中的残余气体

　　先通过分子泵抽气机组将XHV 校准室抽至极限真空, 极限压力约为1.32 ×10 ^{- 6} Pa 。打开QMS200 ,待稳定后分析烘烤前XHV 校准室中的残余气体成分,如图2。

图2 　烘烤前XHV校正室内的的的残留物甲烷气体谱图

　　在图2 中,M/e = 18 峰最高,是H₂O。这是因为安装于XHV 校准室上的主标准器磁悬浮转子规(SRG) 之前拆卸后送检,校准室暴露在空气中将近一个月,器壁吸附了大量的水蒸气,在抽空时不断地解吸出来。M/ e = 2、44 为H₂ 和CO₂ 。M/ e = 28 峰是CO 和N2 的混合物,但主要是N₂ ,因为在大气中含有大量的N₂ ,CO 的含量很少,因此没有发生化学反应的真空系统残气中28 峰主要是N₂ 。M/ e = 12、14
为CO 和N2 的碎片峰。M/ e = 16 是CH₄ ,由于碳、氢在质谱计和电离规热灯丝的表面作用下形成的。M/ e = 1、17 分别为H₂ 和H₂O 的碎片峰。