四极质谱计灵敏度与离子源参数关系的实验研究

2009-12-12 冯焱 兰州物理研究所

  本文通过改变QMS422型四极质谱计离子源的发射电流、阴极电压和聚焦电压等参数值,测量了质谱计灵敏度的相应变化,给出并分析了实验结果。实验结果表明,对质谱计离子源参数进行调节,可以优化质谱计的灵敏度并使之达到最大值。

  质谱技术应用非常广泛,在航天研究领域,可用于卫星轨道的成份检测、空间诱导环境污染检测、生保系统中的大气检测、空间模拟和环境检测等方面。随着压力范围变化,质谱计分析技术还有多种用途。如在大气压下通过气体取样技术用于环境保护中的各种废气分析,生物发酵技术和医药科学的呼吸气、血气分析。在中、低真空范围可用于冶金、化工和燃烧过程中的工艺控制。在高真空和超高真空范围可用于高能粒子加速器、热核聚变、表面科学等尖端研究领域。在极高真空范围可用于其他星球大气层表面状态和深度宇空环境的探测。

  质谱计作为质谱技术的应用载体,人们对它的性能要求也不尽相同,如在火箭发射现场的危险气体检测中,需要质谱计有很高的灵敏度以分辨危险气体是否泄漏。在工业生产的过程监测中,要求质谱计有较好的稳定性,以保证工业产品的质量。质谱计受原理、设计结构等条件的限制,一般不能使它的各项性能同时达到最优化,这就要求使用者要根据不同需求对质谱计的性能进行调节。一般情况下,质谱计的离子源参数都是可调的,如美国公司生产的PPT系列质谱计,瑞士公司生产的QMS系列质谱计等。本文以提高质谱计的灵敏度为研究目标,使用QMS422型四极质谱计作为实验对象,对其离子源的参数如发射电流、阴极电压、聚焦电压进行了调节,测试并分析了灵敏度的变化情况。所得到的实验结果有一定的普遍性,对质谱计的使用具有参考作用。

1、校准装置和测试方法

  国防科工委真空计量一级站在“九五”期间完成了课题“分压力质谱计校准装置”的研制,为质谱计的校准方法研究提供了硬件平台。分压力质谱计校准装置工作原理简图如图1 所示 1,26—机械泵;2,23,24—电磁隔断阀;3—放气阀; 4,6—分子泵;5—中真空规;7-溅射离子泵;8—超高真空插板阀;9,13—超高真空冷规;10-抽气室;16-超高真空角阀;12,17—限流小孔;14—校准室;15,19-磁悬浮转子规;18-上游室;20-微调阀;21-稳压室;22-—皮拉尼规;25—减压阀;27—高压气瓶。

  分压力质谱计校准装置原理图

图1  分水压质谱计较准平衡装置的原理图   分压差较准配置为四一部分,各分为为抽气整体、燃气管道安装整体、较准室、进样整体,进样整体和燃气管道安装整体有同的三路,下图只绘出了中间的八路。关干较准配置的详细的介绍一下见涡流系统网别的重要性稿件。   分各种压差复位装制可对单独其他甲烷甲烷汽体各种压差及比调其他甲烷甲烷汽体中其他甲烷甲烷汽体酚类化合物的分各种压差做好预估,预估策略详细进口真空水平网所有短文,在分各种压差预估的基础理论上可对证谱计的敏锐度做好复位。敏锐度S理解为被检查测量到的主峰阳离子流与对应的某当前其他甲烷甲烷汽体的分各种压差之比,

S=I/P (1)

  式中S为高灵敏度度/A·Pa -1;   I为为被测空气主峰正离子流,单位名称A;   P 为被测有机废气气体分工作压力,标准Pa。   这段话检查报告中的灵敏度数据源都不同式(1)算。

2、结果及讨论

  QMS422质谱计的性能采集工具和作用调控是齐全采用它的运转平台来变现的,在运转平台中,化合物源的卫星发射功率、负极电流,焦点电流几个性能对应用current,cathode,focus代表,还可以对这句话的熟知在某种范围内内多种发生变化。采用对这几个性能的调节器,我们的对应考试了这句话质问谱计灵敏度的的影响。   图2为阴离子源电流值表示图这当中V1代替基准电流值、V2代替金属电极电流值、V3代替把握电流值。必须要专门阐明的是,下面中给出的设定金属电极电流值和把握电流值指的便是设定V2和V3的值,因此V2和V3全是比较于基准电流值们来说,但是当因此扩增(大于)时,金属电极电流值和把握电流值的绝电流值值其实上在大于(扩增)。

  表1给出了离子源部分参数出厂时的默认值,实验中在对某一参数进行调节时,其他参数均设为默认值。关于图2中V4(极杆电压)、V5(分离电压)的测试将后续进行。

2.1、发射电流(current)测试

  在装置的校准室中分别引入了Ar,He,N2,三种气体成分并形成动态平衡压力,三种气体的分压力经测量分别为2.87×10 -4 Pa、2.55×10-4 Pa调节离子源发射电流数值,用质谱计测量出每种气体的主峰离子流后,根据式(1)计算相应的灵敏度。

  QMS422正离子源射功率大小的缺省要求数值1 mA,保养功率大小为4.40A,为了能够杜绝灯丝故障,在另行通知测试图片英文中,射功率大小最明显调整数值缺省要求值的两倍,即2mA调整的范围(0.1~2)mA,测试图片英文信息见表2。