Fe3O4/石墨烯复合材料的制备及表征

2015-02-03 俞 昊 纤维改性国家重点实验室

  采用液相还原的方法,在碱性环境下使用FeCl2·4H2O和氧化石墨作为前驱体,制备Fe3O4 微球附载的石墨烯复合材料。通过调节氧化石墨和铁盐的质量比制备得到不同组分的Fe3O4/石墨烯复合粉体。使用场发射电子扫描显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)和四探针电阻仪等仪器分析了产物的形貌、物相、磁性能和导电性能。结果表明Fe3O4/石墨烯复合粉体中Fe3O4 微球在石墨烯表面分散均匀,且Fe3O4 结晶良好,为立方晶系的尖晶石型。该复合粉体具有高的磁性能和良好的导电性能,饱和磁化强度和电导率分别达到72emu/g和0.53S/cm。

  石墨稀文件文件素材也是种由sp2 杂化的碳分子以正六边形排列成导致的时间段性蜂窝状二维碳质新素材,其料厚就0.335nm,含有优质的电学、热学和流体力学性能参数。湿药剂学最简单的的形式制得石墨稀文件文件素材实用的前身体—脱色石墨配料居多,人工成本较低,但是含有大的比从外壁积和多样的从外壁官能团,过替换可与另外有机物奈米顆粒包覆导致作用化的石墨稀文件文件素材包覆素材,在光电子元器件、微电网、生物工程医学专业等方面含有很大的的软件潜质。以至于,近三年里运用药剂学替换最简单的的形式制得石墨稀文件文件素材基包覆素材成為分析焦点。GongF.等充分使用逐层自拼装的最简单的的形式制得Pt/石墨稀文件文件素材pe膜,并高度肯定其在太阳的光能电板方面含有潜在性的软件使用价值。Xu C等充分使用溶解了脱色石墨的冰醋酸铜在乙二醇石油醚中制得得见Cu2O/石墨稀文件文件素材包覆粉体设备,该产品也是种充分的明显可见的光催化剂氧化素材。Wu ZS等报导了煅烧Co(OH)2/graphene制得Co3O4/石墨稀文件文件素材包覆素材的最简单的的形式,并将其软件于电板金属电极。

  铁氧体材料(MFe2O4,M=Fe,Co,Zn,Mn等)具有优异的磁性能,当其粒径小于30nm时将表现出超顺磁性,超顺磁性在靶向药物领域和磁共振成像领域及生物活性物质的检测和分离等高科技领域有着广阔的应用前景。因此,石墨烯与铁氧体的复合材料也具有极高的研究价值。Zhang M 等利用微波热还原方法制备出铁氧体/石墨烯复合材料。Shi W等将铁盐与氧化石墨通过溶剂热的方法一步合成出Fe3O4/石墨烯复合材料。Zhang L M 等通过化学交联法合成了Fe3O4/石墨稀复合材料,并初步研究了其在去除污水中污染物方面的应用。

  本科学理论研究利用液质完美重现法,在是碱性的环镜下运行FeCl2·4H2O和被氧化石墨算作前置前驱机制备Fe3O4微球附载的纳米原料和好原料,科学理论研究了铁盐含量对产品磁块能和导电效能的会影响。

1、实验部分

  1.1、实验所医疗药品   石墨粉;四水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)(剖析纯);柠檬汁酸(剖析纯);氢脱色钠(剖析纯);聚乙二醇(物理化学反应纯);水合肼(剖析纯);去化合物水(物理化学反应纯)。   1.2、实验所形式   使用的Hummers法制建设备空气被氧化石墨,融入到到50mL去阴铝亚铁正铝离子水里面,高周波减少竖直后融入到FeCl2·4H2O(空气被氧化石墨与亚铁盐的高质量之比1:10、1:20、1:40)和青金桔酸(青金桔酸与Fe2+ 的摩尔之比0.2:1),混杂竖直制取硫酸铜盐液体A;称取NaOH(NaOH与Fe2+ 的摩尔之比5:1)融入到50mL去阴铝亚铁正铝离子水里面,混杂竖直制取硫酸铜盐液体B。将A、B硫酸铜盐液体混杂并滴入0.1mL聚乙二醇200,注入适量水合肼至存在咖啡色发展自己,已经注入适量过多水合肼必定会不会有新的发展自己存在。用强强磁铁收录发展自己,用去阴铝亚铁正铝离子水干洗后将其重减少于去阴铝亚铁正铝离子水里面,并融入到水合肼能够前肢体减少液。将前肢体减少液提温至100℃,在磁力链接混合器电机转速为30r/minm下竖直混合,不良反应8~12h。放凉至空调温度,用强强磁铁收录货物,去阴铝亚铁正铝离子水干洗后在60℃下真空环境变干12h,抛光能够Fe3O4/石墨稀混合纳米粉体。   1.3、检测与定量分析   选用JSM-6700F场放出扫一扫电子元器件高倍显微镜(FESEM),观擦Fe3O4/石墨稀分手后复合粉剂的形貌。选用日本的Rigaku工厂的D/Max-2550PC型X光谱线衍射仪对土样进行物相分折。实用美Quantum Design工厂工作的PPMS Model 6000型高频振动土样磁强计(VSM)在298K温、再加磁体为10kOe必要条件下分折土样的带磁能。将粉剂药剂学合成成薄片状土样由四测试图片探针内阻仪测试图片(MCP-T360,西门子药剂学Mitsubishi Chemical Analytech Co.Ltd.)土样的导电性。

2、结果与讨论

  2.1、Fe3O4/石墨烯素材符合素材的物相和形貌研究   图1为准备的乙酰乙酸(腐蚀石墨与铁盐产品品质之比1:10)与腐蚀石墨的X放射性元素衍射图谱。图1(a)中2θ角为10.1°的显著特点峰相关联于腐蚀石墨的(001)晶面。图1(b)好察到阴茎疱疹的衍射峰,2θ角主要为18.4、30.2、35.5、37.2、43.2、53.5、57.2、62.7°的显著特点峰相关联于Fe3O4晶状体的(111)晶面、(220)晶面、(311)晶面、(222)晶面、(400)晶面、(422)晶面、(511)晶面、(440)晶面,与PDF信用卡,JCPDs19-0629相相符,表明乙酰乙酸为尖晶石型Fe3O4,且凝结方式非常好的。由谢乐表达式计算出出Fe3O4納米颗粒物的粒度约为21nm。不仅而且,混合建筑材料的图谱中腐蚀石墨的衍射峰,见图1(a)看不见,表明准备进程中腐蚀石墨被合理有效备份成纳米材料。图内无各种沉渣晶相的衍射峰有,表明乙酰乙酸享有较高的色度。

Fe3O4/石墨烯复合材料与氧化石墨的XRD谱图

图1 Fe3O4/石墨烯的原材料分手后复合的原材料与腐蚀石墨的XRD谱图   图2为仿品的场发复印机扫描电镜婚纱照(阳极氧化石墨与铁盐水平比值1:10)。由图2得知Fe3O4微球在奈米级材料外面分散性光滑,微球粒度分布约为150~250nm。从图2(b)看以观察分析到Fe3O4微球由Fe3O4奈米级金属材质晶粒组合而成,Fe3O4奈米级氯化钠晶体的粒度分布约为20~25nm,与谢乐公式计算方法计算方法的粒度分布值相同。

Fe3O4/石墨烯纳米微球的场发射扫描电镜照片

图2 Fe3O4/石墨烯材料纳米级微球的场反射扫视电镜照片图片   2.2、Fe3O4/石墨烯素材混合素材的磁体能定量分析   图3是样本量的磁滞回线图。从图3可预知,3种比列的永磁铁納米黏结食材具同类的磁滞回线状状,磁滞回线都经起点显现出典型的的S型,矫顽力和剩下的磁化构造都为0,体现出了很明显的超顺永磁铁。黏结食材的饱满点磁化构造现在黏结食材中铁氧体含量的增强而随着变大,分别是为61.8、62、72emu/g(空气氧化反应石墨与铁盐质总比分别是为1:10、1:20、1:40),具比较好的永磁铁能。空气氧化反应石墨与铁盐质之比1:40前提条件出得到的黏结食材,其饱满点磁化构造高达独角兽72emu/g,类似由高热液质制作而成法治建设得的空芯构造纯Fe3O4納米科粒(83emu/g),可能少于石油醚热制作而成法治建设得的纯Fe3O4納米科粒(60emu/g)。毕竟发现在这种技术治建设备的永磁铁石墨烯板材黏结食材恢复了Fe3O4比较好的永磁铁能,有弊于拓展铁氧体食材的选用邻域。

不同氧化石墨与铁盐质量比的复合粉体的磁滞回线

图3 不一样的空气氧化石墨与铁盐性能比的和好纳米粉体的磁滞回线   2.3、Fe3O4/石墨稀复合用料用料的电性能参数研究   图4是符合素材的电容率图。从图4得知,符合素材的电容率跟随着被氧化石墨量的变少而开始增多,电容率分为为1.9(1:10)、6.7(1:20)和1.5×101Ω·cm(1:40)。有机物的水的电导率(σ)依照表达式:

Fe3O4/石墨烯复合材料的制备及表征

  式(1)中,ρ为阻值率,计算出来得出分为为0.52(1:10)、0.15(1:20)和0.07S/cm(1:40),兼有更好的导电功效。将包覆原涂料的阻值率与纯纳米涂料涂料涂料(1.5Ω·cm)与Fe3O4(1.9×104Ω·cm)很推测,一些做法光催化原理的永磁铁纳米涂料涂料涂料原涂料阻值率一点点歌词需小于铁氧体原涂料,特别当脱色石墨与铁盐质理比是1:10时,包覆原涂料的阻值率以至于与纯纳米涂料涂料涂料阻值率相进,解释包覆原涂料开展了纳米涂料涂料涂料更好的电学功效。

不同初始氧化石墨与铁盐质量比(1:10、1:20、1:40)的复合材料的电阻率

图4 各种不同原始被氧化石墨与铁盐线质量比(1:10、1:20、1:40)的软型建筑材料的电阻器率

3、结论

  根据高效液相呈现法,在是碱性的生态下选用FeCl2·4H2O和空气氧化石墨成为前轮驱动体,准备Fe3O4微球附载的纳米涂料原涂料包覆原涂料。粒度分布区约为21nm的尖晶石型Fe3O4金属材质晶粒沉淀好、纯较高,定向生聚在一起建立粒度分布区为150~250nm的Fe3O4微球,透亮地分布区在纳米涂料原涂料的表面。准备的Fe3O4/纳米涂料原涂料包覆原涂料表示出超顺永磁铁,其供大于求磁化强较高达到72emu/g,都是种优质的永磁铁原涂料,同時包覆原涂料的电阻功率率低至1.9Ω·cm,有优质的导电效能。那样步骤准备的高电导永磁铁Fe3O4/纳米涂料原涂料包覆原涂料留下了铁氧体和纳米涂料原涂料各不错的效能,在海洋生物临床等区域有美好的应运趋势。