以-48μm高纯鳞片石墨为原料，先采用Hummers法制备氧化石墨，再采用高温热膨胀剥离法制备石墨烯。利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、原子力显微镜(AFM)、N2 吸附-脱附(BET)等研究了氧化石墨及石墨烯的晶体结构、表面官能团、表面形貌、比表面积、孔径分布等。XRD 研究结果表明，氧化石墨层间距为0.94 nm，原有的石墨峰消失;热膨胀所得石墨烯(2θ=25.6°，d(002)=0.348nm)为无定形态。FT-IR 分析表明，石墨氧化过程中结构层间形成大量含氧官能团，经高温还原后仅残存部分含氧官能团。石墨烯具有较高的比表面积(336.7m2/g)，其厚度在0.4~0.7 nm 之间，为1~2 层石墨烯。

　　2004 年，英国曼切斯顿大学K S Novoselov 和A K Geim 等人，在实验中通过胶带反复剥离石墨片发现了只有1 个原子厚度单晶石墨膜——石墨烯。石墨烯材料具有理论高比表面积 (2600 m²/g) 以及奇特的电性能(15000cm²/(V·s))、导热性能(3000 W/(m·K))、拉伸模量(1.01 TPa)、极限强度(116 GPa) 和光学性质，引起了科学家的广泛关注。

　　近年来，纳米材料的有机有机催化工业合成方式 主要可以分为有机免疫荧光技术和数学法。有机免疫荧光技术是指热增大脱离技术法、有机有机催化工业气质联用积累法、氧化的反应石墨还原故宫场景法、电有机免疫荧光技术、石墨插层法等。数学法是指机械性脱离技术法、火爆法、受热SiC 法、倾向附生法。纳米材料可顺利通过增大石墨超声清洗和球磨有机有机催化工业合成，其片层板材厚度一半为30~100 nm，易于有双层结构纳米材料。本实验报告首选顺利通过Hummers 法有机有机催化工业合成氧化的反应石墨，在 1050 ℃炎热热增大，并顺利通过在水溶液英超声清洗有机有机催化工业合成了1~2 层纳米材料。

1、实验部分

1.1、原石及化学试剂 　　大自然高纯麟片石墨，含碳99.99%，粒度为-48μm，其X x射线衍射解析一下表面(002)晶面边距为0.336 nm。高锰酸钾、98% 浓稀盐酸、硝酸铵钠、30%双氧水、5% 稀盐酸，均为解析一下纯。 1.2、实验室具体方法 　　空气脱色不良不起作用石墨准备：主要包括Hummers 法准备空气脱色不良不起作用石墨。第一步在干躁烧杯里参加55 mL 98%浓硫酸钠和1 g 硝酸钠钠，冰浴先决条件下空气冷却，当采集体系平均体温因素高出5 ℃时，均匀绞拌设备中参加2 g 麟片石墨，交织更加均匀的后，缓缓参加5 g 高锰酸钾，控住不良不起作用液平均体温因素不多于 20 ℃，不良不起作用2 h，最后将烧杯放在 35 ℃以內的恒温器水浴中，更加均匀的均匀绞拌设备，待交织液平均体温因素上升 35 ℃，不良不起作用30 min，参加92 mL 去铝阴阳正离子水，控住不良不起作用液平均体温因素在 98 ℃以內，再均匀绞拌设备15 min，最后参加280 mL 去铝阴阳正离子水将不良不起作用终结，一同参加20 mL 30% 双氧水，等级划分盐溶液从棕褐色转化成鲜亮的黄，趁着热滤过，接成2 L 5% 稀硫酸对物品开展清洗，用去铝阴阳正离子水有效清洗就此pH 数值一般的中性。最后在60 ℃潮湿箱中干躁，研磨设备，将得到 的空气脱色不良不起作用石墨放在干躁器中存为。 　　纳米材料分离纯化：取0.1 g 氧化物石墨粉化放置于100 mL瓷器坩埚中，用细铝丝将盖子绑好固定住，将绑好的坩埚放进去1050 ℃马弗炉中，30 s 后取出来，即得可脱离石墨，可脱离石墨按1 mg/mL 参加到水悬浊液中，高周波治理 20 min，取到纳米材料浮动液，冷却缺水取到纳米材料。 1.3、机械性能表现 　　XRD 探讨用丹东DX-2700 型X放射性元素衍射仪，以Cu-Kα (40 kV，40 mA) 为放射性元素源，打印机扫描标准3。~80。，伺服电机屏幕宽度匹配0.02°，伺服电机带宽10 (。)/min。FT-IR 软件公测方法在加拿大尼高力子子公司Nexus-670型傅里叶更改红外光谱分析仪上做好，制样使用在KBr 压片，软件公测方法波数标准为400~4000 cm-1。AFM 原子结构力光学显微镜观察使用在研究方法腐蚀石墨及奈米级材料的奈米级片层厚及柱高，使用在加拿大维易科子子公司3D 奈米级光学显微镜观察轻拍摸式对其进行软件公测方法， 　　测评仿品是将在水饱和溶液中甲联赛声后的仿品悬浮物液提前滴于云母片接触面，理所当然皮肤干燥原材料。应用俄罗斯康塔工司Autosorb-1 型比接触面积及孔的直径地理分布具体概述仪器对纳米材料来进行BET具体概述，的标准大方得体压下操作N2物理吸附- 脱附，动态发热量法测试。

2、结果与讨论

2.1、X X射线衍射探讨 　　石墨配料、钝化石墨各类石墨稀的XRD 的衍射图，见图1。从图1a 可看到，石墨(002) 衍射峰在2θ 为26.5。处比较尖锐的，代表层边距为0.336 nm，描述其石墨化水平高，微晶片层的环境空间布置比较不规则;2θ 为54.6。处为石墨(004) 晶面衍射峰。从图1b 可看到，石墨被钝化后，石墨(002) 晶面衍射峰基本的消散，钝化石墨层状组成部分的显著特点衍射峰(001)现身在9.4°处，层边距为0.94 nm，层边距能够幅宽上加快，层间范德华力降低，易能够热回缩能够石墨稀，其层边距欧亚于石墨层边距(0.336 nm)，这归为钝化后石墨层间获取大量的含氧官能团(羟基、羧基、环氧树脂基等)。从图1c 可看到，当钝化石墨路过中高温回缩回归后，钝化石墨靠近9.4。处的衍射峰消散，且石墨化的峰时有发生宽化，抗弯强度严重不足，2θ 为25.6°，d(002) 为0.348 nm描述石墨层间早已经存在了热剥离技术，回归后石墨片层图片尺寸降低，多晶体组成部分完全性急剧下降，无序性度提升，能够无塑形态石墨稀。

  2.2、红外光谱仪深入分析 　　石墨、空气被硫化物石墨甚至石墨烯材料材料红外图谱，见图2。从图2 可断定，石墨大体无红外吸出峰，空气被硫化物石墨层间有较多含氧官能团，经温度高回归后，某些官能团都要没有了或减低，相关的的红外抖动吸出峰也会没有了或下降。图2b 中空气被硫化物石墨在高频率区3372 cm-1 附进有较宽的吸出峰，归入于O-H 伸拉抖动，在2000~3700 cm-1 范围内出来较宽的谱峰，源自于空气被硫化物石墨吸出的广泛水原子核的伸拉抖动，在中频区1726 cm-1 处出来的吸出峰，归入于空气被硫化物石墨外缘羧基、羰基的C=O 伸拉抖动[7]，1652 cm-1 处吸出峰归入于空气被硫化物石墨层间水原子核O-H 的抖动和未空气被硫化物石墨sp2 碳骨架C=C 的抖动，一种1407 cm-1 处的吸出峰归入于-H 变型抖动[9]，1223 cm-1 附进的C-OH 抖动可使吸出峰的下降，1051 cm-1 处的吸出峰归入于C-O-C 抖动。某些含氧基团的会会出现说简明扼要石墨被空气被硫化物，广泛羟基的会会出现可使空气被硫化物石墨易与水原子核型成氢键，体现出良好 的亲水溶性。从图2c 可断定，一种3372 cm-1处O-H 的吸出峰比较突出下降，一种1565 cm-1 处归入于石墨烯材料材料片层骨架-C=C- 抖动的吸出峰正渐渐增强学习，此外一种1178 cm-1 处归入于固化剂基团的吸出峰比较突出缺乏，1051 cm-1 处吸出峰各自的 C-O-C 键的违抗称抖动正渐渐下降。某些均得知了空气被硫化物石墨的回归。

2.3、氧化的石墨力显微组成及石墨烯材料原子团 　　运用氧分子核团力体视显微镜定量了解一下腐蚀石墨及石墨稀材料形貌，水氢硫化钠悬浊液中甲联赛声拥有的腐蚀石墨及石墨稀材料氢硫化钠悬浊液在几个星期内确保固定，不再次的发生沉淀出的(图3)。腐蚀石墨、石墨稀材料在黑云母片底材上氧分子核团力显微图各种氧分子核团力显微图测得得的腐蚀石墨及石墨稀材料相对较高和外形宽度分散图，分别为见图4、图5。从图4a、图5a 可发现，腐蚀石墨边侧再次的发生局部从叠，腐蚀石墨颗粒直径分散较宽，其年均层厚约有1 nm，这与XRD了解一下腐蚀石墨层跨距为0.94 nm 主要统一，阐明已然现非常脱离。石墨被腐蚀后，腐蚀石墨片层正反面因中含共价氧氧分子核团和sp3 杂化碳氧分子核团而增宽，使其宏大过石墨稀材料层厚0.348 nm。从图4b、图5b 可发现，石墨稀材料片磨料粒径分布点更加均匀分散在黑云母片片外壁，腐蚀石墨随着高热修复角色从而导致架构里面的生物学键损伤，磨料粒径分布点增大。石墨稀材料层厚在0.4~0.7 nm 中间，为1~2 层石墨稀材料，图上CD 、EF 各象征一名塑料颗粒外形宽度的石墨稀材料，从图5b 相对较高的曲线中可发现其外形宽度约有在数十纳米级。腐蚀石墨被修复后石墨稀材料磨料粒径分布点增大这一种不良现象与杨勇辉等的石墨稀材料胶状自动隐藏液激光行业磨料粒径分布点了解一下统一。

2.4、石墨稀比面上积

　　奈米用料用料的N2 吸收- 脱附直线及口径遍布图，见图6。从图6a 可发现，样件体现了奈米设计;从图6b 可发现，样件体现了很宽的口径遍布标准，为3~180 nm，但主耍网络化在3~5 nm。奈米用料的BET比表皮积为336.7 m2/g，总孔容为1.76 mL/g，峰值口径为20.94 nm。样件的比表皮积比单双层奈米用料不限好莱坞大片理论体系值2630 m2/g 低，这主耍是面临奈米用料粒级的受到限制还有防腐蚀石墨防腐蚀的情况跟不上，无概率全剥落，样件企业内部环节片层再次堆放。

3、结论

　　以天然植物鳞甲石墨为工业原料，再生利用Hummers 法治备钝化石墨，借助持续高温热膨涨能够拥有可剥离技术石墨，超音波解决能够拥有纳米材料材料纳米级片。钝化石墨部门sp3 杂化碳原子团被替换成石墨的sp2 杂化，纳米材料材料单晶体的结构完全性增涨，无章度加大。N2 降解- 脱附注明，纳米材料材料具有着较高的比表面层积，为336.7 m2/g，AFM 试验阐明水稀硫酸超音波后能够拥有了1~2 层纳米材料材料。