Hummers法合成石墨烯的关键工艺及反应机理
2013-10-18 任小孟 海军工程大学化学材料系
采用经典的Hummers法合成石墨烯，对合成温度、反应时间、氧化剂的添加量、还原剂的加入量等实验条件进行改变，研究了影响合成的关键工艺。结果表明：控制高温反应的温度在90～100℃范围内是提高产率最为关键的因素。控制低温反应的温度接近0℃，中温反应的温度为30～45℃，保证反应时间分别大于30min和60min，并添加过量的氧化剂，可以使产率得到一定的提高。
作为碳系材料家族的重要一员，石墨烯(Graphene，GR)的发现在科学界中掀起了研究的热潮。GR是单层碳原子层，完美的GR是由sp2 杂化形成的稳定二维结构，它只具有六边形单元。GR这种独特的结构赋予其特殊的物理化学性质。其理论比表面积高达2600m2/g，室温下的电子迁移率为15000cm2/(V·s)，热导率为3000W/(m·K)，拉伸强度为1060GPa。同时，它还具有完美的量子隧道效应、半整数的量子霍尔效应等一系列优异的性质。
学习考生整个过程多学习，发现GR能能可能 固相、高效液质主色谱色谱仪以下几种措施制取。固相法通常指得机剥除法和本质成长法，在表中机剥除法一般可能得以很大的的尺寸的GR，不过重量不平稳；本质成长法所必需要的具体生活的条件日趋苛求，無法多提炼。色谱色谱仪法通常有耐腐蚀色谱色谱仪积聚、等阴离子加强、燃烧法、电孤击穿法等，这么多策略所必需要的具体生活的条件也都较好特别，無法控制整体企业化工作，从而提炼具体生活的条件的调节管控日趋复杂化，無法灵活性确定加工的修改。高效液质法是当下选择较多的提炼策略，可划分防被氧化复原法、mri检查增溶式法、有机酸物提炼法和有机酸高沸点溶剂热法。在表中mri检查增溶式法的劳动生产出率较低，不可能多提炼；有机酸物提炼法对机规范较严厉，从而平稳力差；有机酸高沸点溶剂热法得以的GR重量良好。防被氧化复原法所食用的机简易，得以的GR重量相对来说平稳，Hummers法是在表中最有代表英语性的加工。一般Hummers法被多方面选择，但在实际上的操作方式 中，这款策略的步凑较多，对提炼整个过程的关系主观因素较多，造成为了其劳动生产出率较低。 Hummers法人工GR最主要的还有腐蚀物纳米材料(Graphene Oxide，GO)的人工和GR的重置好几个时，本操作在经点的Hummers法基本條件上，对这好几个时会造成影晌的人工温暖、发生影响时、腐蚀物剂的修改量、重置剂的参与量等环境因素做了全面探析，研究分析了人工條件对GR 产出率的影晌，并在这儿基本條件上分析了Hummers法人工GR的发生影响机制。1、实验
1.1、制造原材料 鳞甲石墨：300 目，郑州大和石墨公司责任平台；NaNO3：概述纯，程度科龙矿业行业品机械化学药品厂；浓H2SO4：98%(效率总分，所填)，贵州西陇矿业行业品机械公司责任平台；KMnO4：概述纯，程度科龙矿业行业品机械化学药品厂；H2O2：30%，程度科龙矿业行业品机械化学药品厂；水合肼：概述纯，程度科龙矿业行业品机械化学药品厂。 1.2、钝化石墨稀的结合 是以传统的Hummers法，称取300目麟片石墨5g和NaNO32g去分层，填加120mL浓H2SO4置入冰浴里加以打料，30min后填加20g KMnO4，待症状60min后，移入40℃温热水浴中不断症状30min，进而慢慢填加230mL 去亚铁铝离子水，并提高症状热度为98℃，打料5min后填加有益健康H2O2至不造成小气泡，放凉过滤系统，然后用去亚铁铝离子水和5%的酸洗去几次洗滌至碱式盐，离心分离后在60℃重力作用干燥加工的箱中加以干燥加工的即得阳极钝化石墨。将阳极钝化石墨离心分离在水底，赢得棕蓝色稀硫酸，用超声检查加工1h即得GO。 1.3、石墨稀的还原成 称取0.1g GO溶解出来于50g去阴阴离子底层的水中，获得棕淡黄色悬浮按钮液，在超声清洗先决条件下疏散60min，获得动态平衡疏散液，热处理疏散液至80℃并滴入水合肼2mL，响应4h后活性炭过滤完全相同甲醇和去阴阴离子水去喷洗，而后在60℃机械泵缺水处理箱中多方面缺水处理即得GR。 1.4、分析方法 利用产出率来评议GO和GR的结合工艺流程，换算数学公式如下所示：式中：YGO为GO的产出率；YGR为GR产出率；m石墨为石墨线效果；mGO为GO线效果，能够 抽滤将GO与未反馈石墨破乳，取得GO的正确线效果；mGR为GR线效果，真空体潮湿后秤量取得GR的正确线效果。
