石墨烯的氧化还原法制备与表征

2013-06-11 福建省南平市南孚电池有限公司

  采用Hummers法,在浓硫酸、高锰酸钾等氧化剂存在条件下,将石墨粉氧化制备成氧化石墨烯,将氧化石墨溶解于水中,然后用水合肼还原氧化石墨烯后制备得到石墨烯,同时,采用红外光谱、紫外光谱、透射电镜等手段对得到的氧化石墨烯和石墨烯进行了表征。结果表明:制备得到了氧化石墨烯和石墨烯,且二者已经充分剥离。

  年国外曼彻斯超大学物理性学历史学家安德烈-海姆和康斯坦丁诺沃肖洛夫拿到成功的从石墨中分头离出纳米相关板材。2030年拿到诺贝尔物理性学学奖后,世纪迎来了了理论研究纳米相关板材的新热点。纳米相关板材是碳氧分子密切沉积成一层二维蜂窝状晶格设计的一些炭质新相关板材,这般纳米相关板材晶状体透明膜的板厚就只有0.335nm,是头皮口径的15万分中的一种,是现今给定的世纪上密度最低的相关板材,是搭配两种维数炭质相关板材的关键第一单元,拥有极佳的晶体性和无机化学上的功能方面。是由于纳米相关板材拥有这样的功能方面优异的,代价用低廉,需加工性好等缺点,使其在電子、企业信息、能源系统、相关板材和生物体医疗器械等各个领域拥有比较重要的应用软件发展前景。

  目前,石墨烯的制备手段通常可以分为2种类型,即化学方法制备石墨烯物理方法制备石墨烯。物理方法是从具有高晶格完美型的石墨或者类似的材料来获得,获得的石墨烯尺度都在80nm 以上。物理方法包括机械剥离法、取向附生法、加热SiC 法、爆炸法等;而化学方法是通过小分子的合成或溶液分离的方法制备的,得到石墨烯尺度在10nm以下。化学方法包括石墨插层法、热膨胀剥离法、电化学法、化学气相沉积法、球磨法、氧化石墨还原法等。

  阳极硫化的的的反应的石墨重置法是现在准备纳米材料材料最为炎热门的工艺,石墨在浓盐酸中在一段程度的能力下与强阳极硫化的的的反应的剂作用,被阳极硫化的的的反应的后在其片层间喊上羰基、羟基、环氧树脂基等基团,使石墨层间隙变宽被选为阳极硫化的的的反应的石墨。阳极硫化的的的反应的石墨过程正确的超声清洗清理,加容易在水或无机相转移催化剂中分刘海散成均衡的单面或三层阳极硫化的的的反应的纳米材料材料稀硫酸,在最后用热水合肼重置快速清理剩下的的含氧官能团。即便是过程强阳极硫化的的的反应的剂截然阳极硫化的的的反应的过的石墨并不一段程度就能够截然重置,造成其七些机械、无机化学等使用性能大幅度降低,而且,那样工艺简易且代价较低,会准备陆续量的纳米材料材料。本诗通过阳极硫化的的的反应的石墨重置法来准备纳米材料材料。

1、实验部分

1.1、生化试剂和器材   石墨粉(200 目过筛,沈阳制剂厂),浓氢氧化钠(95%~98%)、高锰酸钾、硝酸钠钠、双氧水(30%)、酸洗、水合肼(80%)等均为剖析纯,试验台供水为分批亚沸减压纯净水。Bruker Tensor 27红外光谱图仪仪,UV-2550PCUV-visible spectrometer紫外线光谱图仪仪,Philips TECNAI-12散发出电镜。 1.2、钝化纳米材料的制取   适用Hummers方案,由石墨配制氧化的石墨烯材料GO。   石墨先经普通机械阳极钝化收获角处含带羧基、羟基,层间含带环氧树脂及羰基等含氧基团的GO,此进程能让石墨层距离离从0.34nm增大到约0.78nm,再顺利通过外物剥落(如超声波剥落)收获单电子层层规格的纳米材料阳极钝化物。详细實驗进行以下:   在250mL烧杯里放置70mL浓浓稀盐酸,放置冰水浴中,磁场打料下放置少量石墨粉和1g氰化钠钠的物质搭配物,再分次放置6g高锰酸钾,把握发生化学的不起作用湿度因素≤20℃,发生化学的不起作用1.5h。第二将水浴湿度因素把握在35℃打料发生化学的不起作用40min,再相对比较缓慢分次放置90mL去正铝铝离子水,发生化学的不起作用湿度因素把握在90~98℃,打料发生化学的不起作用30min,第二放置7mL30% H2O2恢复备份残渣的防氧化表现,发生化学的不起作用10min,再放置55mL 去正铝铝离子水发生化学的不起作用5min。放凉油烟净化器,合用体积太比是1∶10的稀稀盐酸液体和去正铝铝离子水清洗等你滤液中无浓稀盐酸根被探测到已经。乙酰乙酸在60℃的真空箱晾干的箱中做好晾干的2~3d,包存后备电源。 1.3、恢复备份石墨稀的光催化原理   称取GO 150mg申请加如150mL水,彩超1h后,倒入250 mL 三口瓶,申请加如0.3g KOH,再申请加如2mL水合肼,在98℃分流生理症状24h后终止,生理症状液冷后抽滤法分离法(10000转,20min),熨烫、抽滤法,多次3次,乙酸乙酯洗1次。液体物质在60 ℃下真空室非常干燥。

2、结果与讨论

2.1、红相貌征   硫化石墨烯材料材料、石墨烯材料材料的红外光谱仪见图1。

氧化石墨烯(GO)、石墨烯(GN)的红外光谱谱图

图1 钝化石墨稀(GO)、石墨稀(GN)的红外光谱分析谱图

  由图1可以看出,石墨被氧化后出现了一系列红外吸收峰,在3000~3700cm-1范围内出现1个较宽、较强的吸收峰,这归属于—OH 的伸缩振动峰;在1723、1382、1221和1055cm-1出现的吸收峰,分别归属于—C=O伸缩振动峰,O—H 的变形振动峰,C—OH 及C—O的伸缩振动峰。这些结果表明GO表面已经含有不同种类的含氧官能团。当GO被还原为GN时,—C=O的特征吸收消失,在1382的O—H 的变形振动峰及1055的伸缩振动峰变得十分微弱。这个结果说明氧化石墨烯表面的大部分含氧官能团已去除,石墨烯已经成功制备。

2.2、紫外线分析方法   制得的GO、GN 经过紫外线光谱仪进行表明(图2)。

氧化石墨烯(GO)及石墨烯GN的紫外吸收曲线

图2 钝化石墨稀(GO)及石墨稀GN的太阳光的紫外线吸收能力折线   由图2就可以可以看出,氧化的纳米材料GO的基本特征降解峰会会出现在232nm和301nm处,而当GO使用水合肼抹除为GN时,GN无一点的UV紫外线降解峰会会出现,显示GO逐渐被抹除为GN。 2.3、TEM研究方法   检样根据将石墨、空气腐蚀石墨稀材料及石墨稀材料熔化分解在稀释剂中后中滴加在铜网漆层、经红外灯烘干处理后在散射电子器材显微镜观察上进心行分析方法。图5分别为石墨、空气腐蚀石墨稀材料及石墨稀材料的TEM 图。

石墨(A)、氧化石墨烯(B)、石墨烯(C)的TEM 图

图3 石墨(A)、氧化反应纳米材料(B)、纳米材料(C)的TEM 图   由图3能够断定,石墨、防钝化物物纳米材料及纳米材料的形貌特证。石墨是大的一块块框架,而防钝化物物纳米材料及纳米材料是离心分离出现的多层颗粒状框架,完成自动化光学显微镜能探究到多层、多层的防钝化物物纳米材料和纳米材料,解释防钝化物物纳米材料和纳米材料在路过经常多普勒彩超后已能产生非常好的的剥落。

3、结论

  采用Hummers法冶备脱色反应纳米技术材料,对脱色反应纳米技术材料需要用水合肼恢复不错冶炼金属纳米技术材料。采用很多研究方法手法证明材料,GO面上包含的许多的含氧官能团,为改性材料制作纳米技术材料的纳米技术软型材料展示理论研究通过。