复合型便携式真空计校准装置

2013-08-24 卢耀文 清华大学

　　在原有基础上研制出复合型便携式真空计校准装置。将静态比较法、静态膨胀法及动态流量法复合在一台装置上，仅采用一台满量程为1.33×105 Pa 的电容薄膜真空计作为参考标准，实现较宽的真空度校准范围。实验结果表明，装置的校准范围为105 Pa~10-5 Pa，合成标准不确定度为1.3%~2.5%。装置的外形尺寸为450 mm × 400 mm ×750 mm，总重量小于35 kg，在原有校准装置的基础上减小了重量和成本，更适用于许多应用领域中真空计的现场校准。

　　真空计是测量真空度的主要工具，为了保证测量结果的正确性，必须进行定期校准。随着科技发展，一些应用领域提出了现场校准真空仪器的需求。目前，国内研制的便携式真空计校准装，通常采用3 台不同量程的电容薄膜真空计(CDG)和一台磁悬浮转子真空计(SRG)作为参考标准，通过比较法实现105 Pa~10-4 Pa 范围的校准。国外美国MKS 公司生产出商品化便携式真空计校准装置，产品型号主要为PVS6E、PBTS1A、PBMS2B，采用多台CDG 作为参考标准，说明书给出的校准范围为105 Pa~10-3 Pa。磁悬浮转子真空计和电容薄膜真空计价格昂贵，而许多应用领域需要成本低、量程宽、便携式真空计校准装置。因此，作者对原有校准装置进行了优化设计，仅采用一台满量程为1.33×105 Pa 的CDG 作为参考标准，将静态比较法、静态膨胀法及动态流量法复合在一台装置上，实现了105 Pa~10-5 Pa 的校准范围，能够满足大多数真空计现场校准的需求。

1、复位装备

　　装置的外形如图1 所示， 主要由校准室、抽气系统、进气系统三部分组成，整体尺寸为450 mm×400 mm×750mm，总重量小于35 kg。装置的原理结构如图2 所示，RP 为机械泵；TMP为分子泵；VC1 为校准室；VC2 为稳压室；C1，C2 分别是直径约为0.1 mm、11 mm 的小孔；V1 为电磁隔断阀；V2 为全金属角阀；V3、V4、V6 为波纹管截止阀；V5 为带有标准体积的取样阀门；V7、V8 为球阀；G1 是满量程为1.33×105 Pa 的电容薄膜真空计(CDG)；G2 为全量程复合真空计。

校准装置外观

图1 复位系统外型 1.1、校对室 　　校对室VC1 是内径为200 mm 的圆形干净的器皿，圆形组成部分的是重力作用校对设备的很好组成部分的行式，混合实验室气体分子结构可在球内最易实现透亮地理分布。校对室的赤道上设定了5 个CF35 卡箍盘和1 个8VCR 接口协议，主要用于组装被校对重力作用计和基准原则。校对室及卡箍盘均运用SUS316L 合金钢提炼出，内面做好了电抛光处理和生物洗涤，在较高温度除气去代替食材内控的混合实验室气体。 1.2、抽气体统

　　抽气系统由主抽气分子泵TMP、机械泵RP、全金属角阀V2、旁通抽气阀门V3、小孔C2 等组成。分子泵对氮气的标称抽速为80 L/s，通过全金属角阀和校准室连接。在全金属角阀和校准室之间安装了直径约为11 mm 的圆形薄壁限流抽气小孔C2，它对氮气的流导约为10 L/s。分子泵前级采用标称抽速为0.8 L/s 的机械泵抽气，在机械泵和分子泵之间安装了电磁隔断阀V1，用于旁通抽气阀门V3 打开时隔离分子泵和机械泵。

校准装置原理

图2 较准装制的原理 1.3、进气体统 　　进气设计具体由稳压室VC2 和的高压调节阀V4、V6、V7、V8 并且 小圆孔C1 等組成，这之中的高压调节阀V7 与供气相连。VC2 是重量约为1 L 的不锈钢装饰管玻璃容器，成为小圆孔出口气压的稳压室。应用空态相比法复位时，取消的高压调节阀V2、V3、V4、V5、V8 后能够 V6 和C1 可以直接进气；应用空态回缩法复位时，取消的高压调节阀V2、V3、V4、V6 、V8 后能够 V5 抽样回缩后复位；应用动态性国内流量法复位时，将的高压调节阀V5 抽样后的的气体回缩到已是佣金真空系统的VC2 中，由VC2 能够 V6 和C1 引用复位室VC1 中保证复位。

2、校准方法

2.1、静态式的相对比较法 　　动态更法使用滤波电容透明膜真空室度计G1 做为考生准则，在动态情况下借助被自校真空室度计和考生准则同时检测的自校室有压力达到自校。 2.2、静止变大法 　　冗余式的变量澎涨法为Boyle-Mariotte 很理想气味热力学定律，将规定规定球体积中可精准度侧量的较高压变压器没劲味澎涨到涡流度室中，顺利进行算出收获澎涨后的重压，以重压看做规定规定进行校正涡流度计。冗余式的变量澎涨可顺利进行屡次澎涨户外拓展训练进行校正底限，本设备装修设计了级冗余式的变量澎涨和2级冗余式的变量澎涨。考试内容一级冗余式的变量澎涨是顺利进行含带容量为V1' 的电动阀门V5 采样，之后将气味澎涨到进行校正室中算出收获规定规定重压： P1 = P0 V1'/V1'+V2'（1） 　　式中：P0、P1 为抽样其他气态默认压力值差和增加后的压力值差；V1'、V2' 分别是为抽样溶量和效正室溶量；V1'/V1'+V2'为抽样其他气态由抽样单向阀V5 增加到VC1 组选的体型比。 　　下级静止增长是对6级静止增长后的混合气物抽样，当标定室抽进口真空度后开启抽气系统性，将抽样混合气物重复增长后取得细则学习负荷标定进口真空度计的手段，细则学习负荷借助计数公式(2)折算：

P1 = P0(V1'/V1'+V2')2（2）

2.3、gif动态客流量法 　　动态的化流量数据法是在的原理图2 中，采取电动阀门V5采样后将较高经济学习负压的固体膨涨到VC2 中，利用小圆孔C1 导入效准室，并利用小圆孔C2 累计抽气，得以在效准室中导致动态的化均衡性的不稳经济学习负压，由此经济学习负压最为规则效准真空箱计。 　　高压阀门V5 中的送样气物一遍热胀到VC2 后的压差为： P1' = P0(V1'/V1'+V3')（3） 　　球阀V5 中采样废气再次回缩到VC2 后的的压力为：

P1' = P0(V1'/V1'+V3')2（4）

　　式中：P1'为VC2 中的乙炔气各种各种压力，即孔洞C1 的通道口各种各种压力；V3' 为VC2 的水比热容； V1'/V1'+V3'为采样乙炔气由V5 澎涨到VC2 前后左右的体型大小比。VC2 中的乙炔气凭借孔洞C1 产生校正室，选择乙炔气用户流量守稳定律确知： C1(P1'- P2') = C2(P2'- P3') (5) 　　式中：P2'、P3'不同为进行校正室、碳原子式泵抽气口水压值；C1 为进气圆孔流导；C2 为限流抽气圆孔流导。因为进行校正整个过程中P2'垲P1'，在碳原子式流的条件下圆孔C2 两端水压值的测值老是常数(定议为返流比α，P3'=αP2')，为此计算公式(5)要学会简化为： P2' = P1' ( C1/C2 ( 1-α))(6) 　　设R= C1C2 ( 1-α)，则关系式(6)可简化法为： 　　P2' = RP1' (7) 　　于是，凡是清楚圆孔进气口经济负担P1' 和参数指标R，可计算实现自校室进标准经济负担P2'。

3、结果与讨论

3.1、大小比 　　按照表格函数(1)、(2)、(3)、(4)得知，标准规定负荷算出方式必须要 认定制样气态增大系数入校准室及稳压室后的溶量比。溶量比用增大系数原则可以利用研究预估，研究过程中 中温度表波动性在±1℃球以内，预估原则如下图3 图甲中。先将溶量为V1' 的制样溶量V5 与溶量为VT 的真空度环境室(VC1 或VC2)接并抽真空度环境，最后关掉阀体Vb 和Vc，可以利用阀体Va 向V5 中引进负荷为P0 的气态，最后关掉阀体Va，点击阀体Vb将V5 中的气态增大系数到VT 中，增大系数后的负荷为P0'，溶量比可以利用左右表格函数算出方式： V1'/V1'+VT= P0'/P0(8) 　　式中：VT 为被测负压室体积大小，当负压室为VC1 时，VT=V2'；当负压室为VC2 时，VT=V3'。

体积比测量原理

图3 体积计算比校正操作过程

　　通过多次测量，得到体积比V1'/V1'+V2' =4.35×10-3、V1'/V1'+V3' =2.02×10-2，经评定合成标准不确定度为0.77 %。

3.2、规格或许定 　　由动向的流量法的标准压差统计出统计方法(7)而定，须得判定产品技术性能指标R 值。产品技术性能指标R 凭借进行实验衡量的道理就像文中4 所显示，按照V7 向VC2 中获取肯定压差的氢气，按照满示值为133 Pa 的CDG 衡量压差P1'，点开V6 将VC2 中的有害空气获取VC1 中，凭借SRG 衡量VC1 中有害空气压差P2'，在团伙流必备条件下产品技术性能指标R 凭借下面的统计方法统计出： R = P2'/P1'(9)

　　实验测得分子流条件下R 值为1.1×10-4，经过评定得到合成标准不确定度为1.6%。

参数R 测量原理

图4 性能指标R 侧量作用 3.3、进行校正区域和预估不制定度 3.3.1、静态式的比法的较准区间和预估不选择度

　　采用静态比较法校准时，校准范围取决于参考标准的测量范围和校准室本底压力。参考标准选用满量程为1.33×105 Pa 的CDG，其精确测量范围为1×105 Pa~4×102 Pa。校准室本底压力主要由漏放气引起，漏放气测量是在没有明显泄漏的条件下，当真空度进入10-7 Pa 后关闭V2，用B- A 型真空计测得校准室本底压力在10 min 内小于5×10-5 Pa。由于实际校准过程不超过10 min，根据本底压力不超过校准点压力1%的要求，在可获得标准压力的前提下，采用静态比较法的校准下限可达5×10-3 Pa。因此，综合分析得到采用静态比较法的校准范围为1×105 Pa~4×102 Pa，测量不确定度评定如表1 所列。

3.3.2、静止收缩法的标定范围内和精确测量不判定度

　　静态膨胀法的校准范围取决于体积比、取样气体压力范围及校准室本底压力。由本文3.1 节可知体积比V1'/V1'+V2' =4.35×10-3；取样气体压力范围是1×105 Pa~4×102 Pa，根据公式(1)可得一级静态膨胀后的标准压力为4×102 Pa~1.6 Pa，根据公式(2) 可得二级静态膨胀后的标准压力为1.6Pa~7×10- 3 Pa；由于校准室本底压力可满足的校准下限为5×10-3 Pa，得到静态膨胀法的校准范围为4×102 Pa~7×10-3 Pa。采用一级静态膨胀法的测量不确定度评定如表2 所列。

表1 静态变量特别法精确测量不来确定度考核评价

静态比较法测量不确定度评定

表2 考试内容一级外部热胀法量测不判断度评定标准

一级静态膨胀法测量不确定度评定

　　表明五级静止彭胀规定重压核算公试(2)可以知道，其预估不判别度在1阶段静止彭胀的框架上，还须得考虑一下体型大小比二次产生的不判别度食用量0.77%和复位室本底印象0.58%，结合评选获取五级静止彭胀法的合成图片规定预估不判别度为1.8%。 3.3.3、技术性客流量法较准区间和检测不能确定好度

　　动态流量法的校准范围取决于可获得的标准压力和极限真空度。标准压力范围决定于小孔入口压力、稳压室本底压力及分子流条件限制。小孔入口压力通过阀门V5 取样膨胀后获得，取样压力采用G1 测量，其范围为105 Pa~400 Pa。由V1'/V1'+V3' =2.02×10-2 计算出采用一级静态膨胀在VC2 中可获得压力为2002 Pa~8 Pa；采用二级静态膨胀在VC2 中可获得压力为8 Pa~3×10-2 Pa，而实验测得VC2 在校准过程中本底压力小于1×10-3 Pa，根据本底压力不超过实际压力1%的要求，得到小孔入口压力范围为8 Pa~0.1 Pa。分子流条件是通过小孔的气体分子平均自由程大于小孔直径，由进气小孔直径约为0.1 mm 计算出小孔入口压力上限为65 Pa。因此，将取样压力通过一级静态膨胀到VC2 中， 小孔入口压力范围为65Pa~8 Pa，对应的校准范围为7×10-3 Pa~8×10-4 Pa；将取样气体通过二级静态膨胀到VC2 中时，小孔入口压力范围为8 Pa~0.1 Pa，对应的校准范围为8×10-4 Pa~1×10-5 Pa。

　　极限真空度测试是在没有明显泄漏的条件下，由室温开始以每小时30℃的速率对校准室升温加热，当校准室达到250℃时维持72 h，然后以每小时30℃的速率降温，在150℃温度以下对电离型真空计除气，当温度降至23℃时测得极限真空度可达4×10-7 Pa。根据校准室极限真空度不超过校准点压力10%的要求，在可获得标准压力的条件下校准下限可达4×10-6 Pa。因此，综合分析得到采用动态流量法的校准范围为7×10-3 Pa～1×10-5 Pa。

　　gif动态联通流量法的在线测量不选定度利用的标准有负担统计函数(7)，并思考温差和本底有负担的不良影响，简要评定标准然而见表3 所述。 表3 动态展示联通流量法预估不来确定度鉴定

动态流量法测量不确定度评定

3.3.4、事实上标定結果

　　在105 Pa~10-5 Pa 范围内，在本校准装置和实验室校准装置上对两台真空计进行了校准，用每个点的修正因子(标准压力与被校准真空计指示值的比值)表示校准结果，实验数据如图5、6所示。图5 是在105 Pa~10-1 Pa 校准了一台INFICON 公司生产的BCG450 真空计，本装置和静态膨胀法标准装置校准平均修正因子(所有校准点修正因子平均值)的偏差为0.91%；图6 是在10-2 Pa~10-5 Pa 校准了一台德国LEYBOLD 公司生产的B- A 型电离真空计，本装置和动态流量法标准装置校准平均修正因子的偏差为1.2%。由此可见，在两台不同装置上校准结果的偏差均小于本装置的合成标准不确定度，说明所研制装置校准数据正确可靠。

复合型便携式真空计校准装置

图5 105 Pa~10-1 Pa 校准结果验证

复合型便携式真空计校准装置

图6 10-2 Pa~10-5 Pa 校准结果验证

4、结论

　　研制的复合型便携式真空计校准装置，集成了静态比较法、静态膨胀法和动态流量法三种校准方法，仅用一台满量程为1.33×105 Pa 的CDG作为参考标准，实现105 Pa~10-5 Pa 的校准范围，合成标准不确定度为1.3%~2.5%。装置采用静态比较法的校准范围为1×105 Pa~4×102 Pa，合成标准不确定度为1.3%；采用一级静态膨胀法的校准范围为4×102 Pa~1.6 Pa，合成标准不确定度为1.5%，采用二级静态膨胀法的校准范围为1.6Pa~7×10-3 Pa，合成标准不确定度为1.8%；采用动态流量法的校准范围为7×10-3 Pa~1×10-5 Pa，合成标准不确定度为2.4%~2.5%。此外，装置的外形尺寸为450 mm × 400 mm ×750 mm，总重量小于35 kg，具有重量轻、成本低等优点，适用于现场校准真空计。

　　本作业取到中国国家计量校准科学有效院费渭南美术老师的热于考核评价和助力，这里带表由衷地感谢信。