四极质谱计气体分析系统性能测试实验

2013-04-09 蔡 潇 核工业西南物理研究院

1、极限真空度及残余气体谱图

  极限真空的高低对开展该系统下的实验研究有意义。为了获得较高的极限真空,除了配备合理的抽气系统外,还要对系统真空室进行烘烤来降低真空容器的出气率。

  系统的烘烤采用如下程序:双球真空室和四极质谱计接引管在温度控制烘烤单元的控制下缓慢升至设定的温度,并在该温度下保温一段时间,然后缓慢降至室温。在整个烘烤过程中,真空室的设定最高温度为200℃,四极质谱计最高烘烤温度为150℃。升温时,真空室和四极质谱计同步升温,当四极质谱计烘烤温度达到150℃时开始保温,真空室则继续升温;降温时,通过调节温度控制烘烤单元把真空室温度降至150℃时,真空室和四极质谱计同步降温。当烘烤温度降至50℃时,关闭温度控制单元,等温度完全下降至室温后,测量系统的极限真空度和残余气体谱图。完成上述程序大约需要80h。图3 为系统烘烤温度变化趋势图。

  1、极限真空度及残余气体谱图

图3 设计烘烤水温耗时变化无常动向图 1、机械泵室;2、四极质谱计

  图4 为系统真空度和水分压强随烘烤时间变化趋势。由图4 可见,烘烤初期温度上升段真空室的放气过程,伴随着真空室器壁水气的释放水的分压强随之增大。烘烤温度恒定以后,真空室环境处在动态平衡状态。最后阶段系统真空度随着烘烤温度下降而升高,水峰分压强随之减小。当烘烤时间达到17h 左右,系统真空度在器壁内表面氢的释放影响下出现了短时间变低的过程,氢的释放过程通过质谱分析得出。在后续烘烤过程中没有再出现过明显的上述状况。通过80h 烘烤,系统极限真空为7.3×10-7Pa。真空测量采用B-A 型电离真空计。水峰分压强为8.5×10-7Pa,采用EXTORR XT100 质谱计测量。

系统中真空度、水峰分压强随时间的变化

图4 软件中重力作用度、水峰分压强随着间的波动 — ——体系负压度;—■— ——体系水峰分压强。   图5 和图6 是烘烤后高压气室残渣有毒气物质谱图。高压气室的残渣有毒气物首要由氢、水和一阳极氧化碳包含。烘烤后氢(H2)分压强从8.3×10-6Pa 降回了   2.5×10-6Pa,其阀值为烘烤前的30%。水(H2O)的分压强从7.1×10-6Pa 降回了8.5×10-7Pa,其阀值为烘烤前的11%。水的副峰(HO)分压强烘烤后在10-7数率已不来源于。一钝化碳(CO)分压强从3.7×10-6Pa降回了5.9×10-7Pa,其阀值为烘烤前的15%。借助烘烤高压气室壁室内环境获得能够可以改善。

烘烤前真空室残余气体质谱图

图5 烘烤前进口真空室多余汽体质谱图

烘烤后真空室残余气体质谱图

图6 烘烤后真空体室多余其他气体质谱图

2、系统漏放气率测试实验

  实验室用静态变量升压法测试仪高压气软件漏放气率。高压气室排空至本底高压气度d p ,用蝶阀装修隔断高压气抽气软件,24h 的漏放气率有: Q=V*Δp/Δt   式中,Q 为总漏放气率;Δp 为高压气度系统室压强转变 ;Δt为时段间断;V 为高压气度系统室容量。高压气度系统室容量0.048m3 , 实验操作前本底高压气度系统5.4×10-6Pa,24h 后高压气度系统度为1.7×10-2Pa,运算得高压气度系统室24h 漏放气比率为9.4×10-9Pa·m3·s-1。图7 是高压气度系统室24h 外部压强增长的身材曲线。

3、质谱计灵敏度及线性测试

  机灵度和式样常数是分的各种的任务负担差质谱计来一定量了解的基本知识。为能了解地现象出质谱计的非非线形网络优点,现确定机灵度来说明非线形网络自测最终结果。式样常数在混杂固体的自测有更重要效果。质谱计的机灵度s 名词解释为被检验的铝铁亚铁离子流變化与根据的某相应固体的分的各种的任务负担差之比,s= (i -i0)/p- p0) 。i 说明分的各种的任务负担差为p 时基峰铝铁亚铁离子流。i0说明在特定符合的各种的任务负担差0 p 下基峰的铝铁亚铁离子流。机灵度坚持稳定的的各种的任务负担差使用区间成为非线形网络任务的各种的任务负担差使用区间,其规定除受设备实际上的本底燥声影响到外,还考量于检测体统的本底;其规定主要的考量设备实际上性能指标。随之的各种的任务负担差不断增强设备机灵度以各种不同的传输速率衰减,那么预估使用区间的规定接受规定。体统各分为用N2、He、H2 六种固体在10-2~10-6Pa 左右取7 个压强性能指标对EXTORRXT100 型质谱计的机灵度和非线形网络来了自测。

N2 线性曲线

图8 N2 申请这类卡种曲线提额申请这类卡种曲线提额   图8 是N2 对EXTORR XT100 型四极质谱计波形心理负荷值运作平滑。图8 中看到当心理负荷值少于7×10-4Pa时,N2 精确度性度通常要保持发生变化, 近年来心理负荷值的提升,精确度性度开始下跌。之所以,而言N2,质谱计的波形的领域限制为7×10-4Pa。图9 是He 的波形心理负荷值运作平滑。会查出,He 的校对最后与N2 的校对最后像,但He 的波形的领域更宽,限制约为5.6×10-3Pa。He 的波形的领域限制比N2 的高,其主要病因是He 的重量数小,质谱计对He 的重量排挤效用小所会造成的。图10 是H2 的波形心理负荷值运作平滑。图10 中查出,H2 的校对最后与N2、He 的校对最后像, He与H2 的波形的领域大小通常同步,质谱计的波形的领域限制约为6×10-3Pa。

He 线性曲线

图9 He 平滑等值线

H2 线性曲线

图10 H2 平滑曲线方程

4、质谱计质量刻度和分辨本领测试

  的产品服务安全性能标尺读数是以的废气分子结构要经过一些电离后的产品服务安全性能数与正电荷数之比(m/e)。普通的情況下,的废气的阳亚铁离子谱峰的比较大值并不会存在在认识论值上,以至于面对台质谱计完成的产品服务安全性能标尺读数标定。的产品服务安全性能标尺读数的透彻标定马上相关到阳亚铁离子流的较准量测。   判定绝招各指质谱计判定各个质荷比铁离子的力,而言效果数M 的谱峰,分辩绝招R 表述为R=M/ΔM,ΔM 是峰高10%处的峰宽。ΔM 应不大于等于一位效果数,这邻近的效果数的谱峰就不易情况累加。控制系统用N2、He、H2 四种有害气味对EXTORR XT100型质谱计开始了效果刻线和判定绝招的公测。大数据列于表1 中。从表1 都可以看得出,N2、He、H2 四种有害气味ΔM 均不大于等于1,不易诞生邻近的谱峰相同毛细现象。四种有害气味的效果刻线和想一想的基本原理刻线相贴近,原因分析该质谱计的峰形倾斜特别小,完全符合调查的耍求。   表1 质量水平标尺刻度和分辩力

质量刻度和分辩能力

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  四极质谱计气体分析与测量系统的研制