溶胶-凝胶法制备氮化铝AlN粉体

2009-12-01 马艳红 中国铝业股份有限公司郑州研究院

  AlN氮化铝是Ⅲ-V族半导体化合物, 其晶体是以[AlN4]四面体为结构单位的共价键化合物。25℃时晶格常数α0=3.1127,c0=4.9816,属六方晶系,如图1 所示。

  AlN材料具有热导率高(是Al2O3材料的8~10 倍) 、高温电绝缘性好、介电性能好、热膨胀系数低(4.4 ×10 - 6 ℃- 1 ) ,与单晶硅相近,比Al2O3 ,BeO还要低,耐热冲击电阻高、高温下材料强度大、硬度高、无毒等优异的性能,从而在诸多领域中得到广泛应用。

AlN晶胞结构图

图1  AlN晶胞成分图

  在国际上用于混合集成电路(HIC)、微波集成电路(MIC)、电力电子模块(GTRM、IGBTM)、激光二极管(LD)、坩埚、刀具材料等领域。尤其是它的热膨胀与半导体硅材料相匹配并且无毒性、是较
理想的电子半导体封装所用的支撑散热材料,以取代BeO 等毒性大的材料,被认为是下一代半导体基片和电子器件封装的理想材料。目前AlN的合成方法主要有以下几种: 铝粉直接氮化法、碳热还原法、气相反应法、裂解法、等离子体法、电弧熔炼法、自蔓延高温合成法、微波合成法,前两种方法已经应用于工业化大规模生产,其中铝粉直接氮化法为强放热反应,反应不易控制,反应过程中放出的大量热易使铝形成融块,造成反应不完全,难以制备高纯度、细粒度的产品。相比较而言,碳热还原法制备的氮化铝粉末纯度高、性能稳定、粉末粒度细小均匀、成形和烧结性能良好。而在制备氮化铝前驱体时溶胶-凝胶法又以成分易分布均匀、颗粒细小胜过固相混合法。

  今天用到溶胶-妇科抑菌凝露施工生产技术,以铝盐与生产碳源比调型,在相应平均摄氏度及pH下妇科抑菌凝露化,在高温天气下,干妇科抑菌凝露中的铝盐与生产碳源均发生的化学式分解成的,然后需要制法出分子结构质量均衡的铝源与碳源的比调型物,在分解成的后铝源与碳源均为异常狗细小的科粒,还比调型的异常均衡,以至于需要在较低的平均摄氏度下发文件生的氮化反响,有着制法施工生产技术轻松,氮化平均摄氏度低,AlN转变率高,无杂相,含氮量高的特征。

1、实验

1.1、实验原料

  硝酸银铝、有机会碳、聚乙二醇、尿素液、氨水均为进行分析纯。

1.2、实验仪器

  ,DTY21SL型();重力作用碳管炉,生产厂家;脱碳炉,KSY-12-16型() 。

1.3、实验方法

  先是将氰化钠铝、有机肥料会的碳、聚乙二醇等放至烧杯杯,这里面氰化钠铝与有机肥料会的碳源的摩尔之比3,聚乙二醇的入驻量为供应量的5 ‰,如果入驻去阳离子水融解,将烧杯倒入75℃温控水浴锅中,入驻需量的尿素液,边混和边滴入稀氨水稀硫酸以领取阳极三被氧化二铝溶溶液,如果身高温度因素化掉掉大组成部分的水,取得的凝溶液实现冷冻冰箱潮湿,行成AlN 前轮驱动体,将其倒入封闭空间的重力作用碳管炉中,边抽重力作用边提温,使前轮驱动体中的有机肥料会的物在无氧会出现的的情况下越来越脱去水并炭化,与氢氧铝化解绘制的阳极三被氧化二铝行成混和一致且松软多孔的产品,按照管控N2空气流速及不停提温,不可能在1550℃氮化取得含碳的AlN ,如果用脱碳炉于恢复备份氛围音乐下800 ℃脱碳,即取得AlN 粉末,如果对样件做粒径、XRD、SEM 等检侧其电磁学无机化学性能方面。

1.4、分析仪器

  扫描拍摄微光学显微镜观察(J SM - 6360LV 德国微网络我司) 、X2放射线仪(X’Pert MPD Pro 德国微网络我司) ,脉冲激光粒度阐述阐述仪等。

1.5、实验过程

  实验英文的过程 时所遭受的物理化学想法以下的:在溶胶-凝露时候,首要遭受磷酸二氢钾的蛋白质水解化学反应想法与铝盐的蛋白质水解化学反应想法:

  从式(1)~式(4) 还能够 确定,磷酸二氢钾热降解的时候中正是进行氢钝化铝的时候中,而且水解在河中的巧妙脱色物被不规则地紧固在了氢钝化铝周圈。在辊道窑工艺时间段大部分有铝胶与巧妙物的降解发应如式(5),式(6),这之中式(6)为不几乎的钝化发应,还能够 生产好多种脱色物,就其短链的烷烃等。经历过辊道窑工艺,在溶胶-抑菌妇科凝胶时间段固定在抑菌妇科凝胶中的巧妙脱色物成了很体积小的单质碳。

2、实验结果与讨论

2.1、XRD分析

  图2 为AlN 仿品的XRD 研究分析图,从图2 能能听出基本上没了杂相,衍射峰较粗糙,说明书怎么写AlN 纳米粉体的含量逐渐很高,和凝结完整性,碳也被去除整洁。

氮化铝XRD分析

图2  氮化铝XRD研究

2.2、SEM分析

  图3 是氮化铝粉沫放缩2000倍的电镜像片集,从图示可不是可以确定,由这样工艺设备所配制的AlN粉剂颗粒匀,还没有大回国探亲,相对比较疏松。图4 是氮化铝粉沫放缩5000倍的电镜像片集,从图示可不是可以确定,氮化铝多晶硅颗粒不大于1μm。

AlN 粉末放大2000倍的电镜照片氮化铝粉末放大5000倍电镜照片

图3  AlN 纳米银溶液放缩2000倍的电镜美图相册图片图4  氮化铝纳米银溶液放缩5000倍电镜美图相册图片

3、结论

  本具体工艺不是种良好的制得AlN粉末设备的具体工艺,用这个具体工艺制得AlN粉末设备具一些独到之处:   (1) 氮化温暖低,较被氧化铁与碳粉分层恢复备份法约低100℃;   (2) AlN纯度就越高,杂相少,常规整个的氧化的铝都转为成就了AlN。   (3) 晶体体积小,为亚毫米级。