四极质谱计在真空检漏中的应用

2010-04-08 冯焱 兰州物理研究所

1、导言

  检漏是真空工程中的一项重要任务,需要判断漏孔的有无、确定漏孔的位置和标定漏孔的大小。通常采用的检漏方法是将氦质谱检漏仪连接到真空容器抽气系统的前级或高真空一侧,用示漏气体喷可能泄漏的位置,通过检漏仪的读数变化确定是否泄漏及漏率大小[1] 。随着质谱技术的发展,四极质谱计用于检漏越来越显示出其优越性。四极质谱计比普通检漏仪有更高的灵敏度、更大的分辨本领,而且具有体积小、重量轻、价格便宜等诸多优点,将在真空检漏领域发挥更大的作用。

  我应运几台四极质谱得分别对超低和不低涡流软件系统做好了检漏实践, 达成了满意率的实践报告。   实践教学发现,这才是属于至关很好的的检漏行为。 2、检漏机制   设负压储罐的比热容为V,抽速为S ,则储罐内的压力P随着间的影响遵从(1)式:
(1)

  Q值包括真空系统漏孔的总漏率和材料出气等虚漏的总漏率。当示漏气体流入真空容器内并达到平衡时, 可近似认为Q与时间无关,S与压强无关, 解微分方程式(1)得到:

(2)
  式中:γ=V/S是时刻常数;p0是恒定后t=0时溶器中的重压值。

  可见, 示漏气体产生的流量将在真空容器内形成分压力P',用四极质谱计测量其离子流,可以判断是否有漏孔的存在。

  用氦气做为检漏气体(采用喷吹法) ,使用一支标准漏孔通过比对的方法可以计算出漏孔的漏率Q1,用公式(3)计算[2]

(3)

  式中:I0 --真空容器氦气本底离子流,A;
        I1--漏孔漏入真空容器的氦气离子流, A ;
     Is-- 一标准漏孔漏入真空容器的氦气离子流,A;
    Qs-- 标准漏孔漏率 , Pa. m3/s;
    D--测定或估计出的漏孔周围氦气浓度,%。

  选用喷吹法时,漏孔边上氦气氨水浓度不能最准确核查,只要依照成就推测。较常用的做法是,D取1,I1,取检漏时会出现的 极限亚铁离子流值, 此刻用(3)式换算的漏率仅为推测值。检漏的效果是找寻并堵塞漏孔,不能小于换算漏孔漏率并不直接影响检漏的可以高效性。 3、检漏方案和工作 3.1、四极质谱计上班基本参数的上下调整

  四极质谱计的工作参数很多,在不同的参数设置下,四极质谱计有不同的的性能。例如,最佳线性、最佳稳定性、最佳灵敏度等。作为检漏仪器,应使四极质谱计具有较高的灵敏度,在这样的前提下,可对四极质谱计做如下调整 ( 以瑞士balzers公式生产的QMS422四极质谱计为例) [3]

  1)二次电子倍增器 (SEM)电压取1400V,可适当增大至2500V;
  2)发射电流取1mA,可调节至2mA;
  3)分辨率取25 (仪器离子源参数,非一般意义的分辨率) :
  4)阴极电压取100V ;
  5)聚焦电压取20V ,

  之中,射直流电压的挺高应该以类似线形的波幅挺高四极质谱计的快速度,是改善四极质谱计快速度的最主要策略。 开展超宽/ 超高真空环境整体检漏时,为挺高四极质谱计的性能分析高性、有效的减小自 身放气、清理回忆调节作用,对付之开展烘烤,烘烤室内温度150℃ 烘烤时刻12h( 可基于是需要改变)。 3.2、决定可否有漏孔和漏孔的位置   可用2种方案评判真空环境烧杯能否有漏孔,即残气成份探讨和用示漏气检测漏。   能够 研究残渣混合气体的质谱图来选定有没有漏孔的手段一下:

  1)用四极质谱计在1-50amu的质量范围内进行模拟谱扫描,如果N2, O2两种气体的峰高比大约为4:1,而且还存在Ar峰,则系统有漏;

  2 )对于选择性抽气系统( 对惰性气体抽速极小) ,如果系统的剩余气体主峰是Ar,而不是N2,则系统有漏[4]

  3)对于超高/ 极高真空系统,如果N2的谱峰(由于N2和CO的谱峰重叠,必须通过N2的图样系数N'来计算N2峰高)高于H2和H2O的谱峰,则系统有漏。

  4 )就经过了恢复烘烤除气的塑料真空体系统,依附废气中的N 2- CO布置属性不了辨别出漏孔,这是担心通畅器壁在太长耗时内 对0 2 具有着激动的抽气功效,所以在谱图上看不及O2, ,而N2每每被CO所盖住。这是可凭借质量水平数为14 (N2)和40 (Ar')的谱峰来来判断,假若其谱峰很高,则系统有漏。   食用示漏气休检报告漏时,可进行静止数据和静止两大类形式。静止数据时将停用因此机械泵储槽抽气软件,其缺点有哪些是示漏气休浓度值高,方便于检查。停用抽气软件后示漏气休本底能有相对比较缓慢增涨的的的趋势,如突然出现跳变增涨的,则可选择有漏。静止数据形式会导致机械泵度毁坏,加容易会造成机械泵软件的生态破坏和烧掉四极质谱计灯丝,具有着某种的安全隐患。   用到示漏气物的动态检漏时,方式下述:   1 )选则氦气作为一个示漏气物;   2 )对抽真空系统和四极质谱计的温度探头完成烘烤除气,变低残气化学成分;   3 )用四极质谱计数据正空控制系统的氦气本底谱;   4 )用氦气喷枪对猜疑有漏的多种多样管线接头和胶封面实行喷气,用恰当的方式 将管线接头和胶封吐司一起,方便演变成较高的氦气密度,定期用时普通为3 一分钟。   5 )用四极质谱计测定氦气阳阳离子流,要是阳阳离子流比较于本底有无缘无故大幅提升,则可判断在这儿有漏孔。 3.3、判别漏孔漏率

  提前将标准漏孔接入真空系统标准漏孔应校准,如检漏的环境温度不是230℃,还应对标准漏孔的漏率 进行修正[5] 。 先测量真空系统氦气本底, 再用示漏气体长时间喷吹漏孔,记录可能出现的最大离子流,检漏完毕后再将真空系统氦气抽至本底,打开标准漏孔阀门,稳定5 mins后,记录氦气离子流,用公式(3) 计算漏孔漏率(D=1)。

4、科学实验后果   先对实验报告装制通过比较简单情况说明,超长蒸空度环境软件系统性、相当高蒸空度环境软件系统性均为横竖双蒸空度环境室结构类型,两室两者装是有限的流孔板,蒸空度环境室差别为球型和柱形,分为316L的原材料设计,用单级原子核泵串接抽气 ( 没能用恒温泵),检漏用四极质谱计为瑞典balzers公式计算工作的QMS422和QMS200。