提高四极质谱计线性上限的一些考虑

2013-05-14 工程科技网 //www.engscitech.com/

  给出了几种不同条件下四极质谱计临近上限时的特性。通过对实验结果的分析研究,提出了在不影响四极质谱计其它性能的情况下提高四极质谱计线性上限的方法。

一、前言

  四极质谱计以其小型轻便、分辨本领及灵敏度高、价格低等优势几乎占据了整个真空残气分析领域[1]。随着四极质谱计应用面的不断扩展,它在高压下(对真空质谱而言,这里的高压力指的是真空度在10-2 Pa以上的压力范围)的特性已引起人们的普遍注意[2,3,4]。真空技术网(//crazyaunt.cn/)认为提高四极质谱计的线性上限,使其能在较高压下进行有效测量已成为扩大四极质谱计应用领域的一项很有意义的研究方向。

  下面凭借对四极质谱计即将累计时的安全性能的定量分析,明确提出了在确定不后果四极质谱计其他安全性能的情形下增强四极质谱计非线性累计的形式。

二、四极质谱计临近上线的性能

  图1是四极质谱计性能测试系统意图。质谱计离子源和全压力规对称安置于圆柱形真空室的两侧,全压力规是经过校准了的。抽真空采用涡轮分子泵机组,气体通过进样针阀引入真空室。在没有特别注明的情况下,本文中使用的压力均指的等效氮压力。

  表1排序了测得试四极质谱计的差不多必备条件。铁阴化合物源均通过尼尔源,并实用约相等于0.01mm的线状铼钨丝对于金属电极。2、3号医疗设备铁阴化合物入驻四极滤质器时的渠道膜孔管径各为1.5mm和2.5mm,以多方位调查铁阴化合物的能量转换是什么不集中对医疗设备平滑的反应。4、5、10号医疗设备的做运作次数各为0.79MHz、2.07MHz、3.00MHz,一些必备条件都完全同,以多方位调查医疗设备与众不同做运作次数下的平滑。1、2、4、7号医疗设备是在一些参数指标都完全同的必备条件下,多方位调查介绍场图形宽度的规模对医疗设备平滑的反应。对2号医疗设备,还探索了铁阴化合物入驻四极滤质器时的支承能量转换是什么的规模对医疗设备平滑的反应。 表1 实验室设备的总体前提浏览表

仪器的基本情况一览表

  实验时,将所要测试的四极质谱计安装于图1所的实验系统上。首先将真空室抽至10-4Pa数量级,然后通过进气针阀给真空室充入高纯氮气,测试不同氮压力下仪器的氮离子流输出和分辨本领。

四极质谱计性能测试系统示意图

图1 四极质谱计特点软件测试装置展示图

  第一组实验是在2、3号仪器间进行的,尼尔源的工作参数分别为:灯丝发射电流Ie=0.5mA,电离室电压V1=7.5V,聚焦极电压V2=-180V,灯丝对电离室电压V3=75V,电子收集极电压V4=120V。实验发现:在其它条件都相同的情况下,离子进入四极滤质器时的入口膜孔孔径较大时,可以获得较高的灵敏度。但小膜孔(约等于1.5mm)时仪器的分辨本领比大膜孔(约等于2.5mm)可以提高30%。实验得到的氮离子流输出(质荷比为28的氮主峰I+28)随氮压力的变化情况(即I+—P曲线)如图2。

不同离子入膜孔的I+—P 曲线

图2 不同离子入膜孔的I+—P 曲线

  从当中不错查出:分析仪器的阻力非线性随亚铁离子开启四极滤质器时的平台入口膜孔粒径的扩大稍有可以改进,但可以改进不显著的。   第2组测试是在4、5、六号议器间通过的,尼尔源的运转指标与第一个组类似。以调查议器在有差异运转速度下的非规则化。测试没想到长为3。测试察觉到:在另外必要条件都类似的情况发生下,议器的迅敏度随运转速度的升高而上升。较小的运转速度也可以获得了较高非规则化次数。但议器的辨别绝活有分明的上升。

不同工作频率的I+—P 曲线

图3 不同工作频率的I+—P 曲线

  3、组检测是在1、2、4、7号设备间参与的,尼尔源的业务参数值与首组重复。以考量有一定的不同了解场立体如何式间距下四极滤质器的线形。检测成果如图甲所示4。检测发展:在其余因素都重复的条件下,设备的机灵度随了解场立体如何式间距的增多而上升。较短的了解场立体如何式间距能否得到较高线形限制。但设备的鉴别绝活有一定的上升。

不同分析场几何长度的I+—P 曲线

图4 不同分析场几何长度的I+—P 曲线

  第五组实践分析来四极滤质器的阴阳阴离子的载荷正电能对分析设备线型的后果,并选择2号分析设备来分析。尼尔源的工作上主要参数与1组同一,阴阳阴离子来四极滤质器时的载荷正电能差别为5eV、10eV、15eV,实践导致所示5。导致意味着:巨大的阴阳阴离子载荷入射正电能需要提升较高的精准度和较高线型受限制,但降低了分析设备的判定过硬本领。

不同离子轴向入射能量下的I+—P 曲线

图5 不同离子轴向入射能量下的I+—P 曲线

三、提高四极质谱计线性上限的一些考虑

  四极质谱计的线性主要受四极滤质器所限制。离子源如采用尼尔源其线性上限可达1Pa左右。而一般四极滤质器的线性上限仅为10-2 Pa,也就决定了最终四极质谱计的线性上限为10-2 Pa。因此,要提高四极质谱计的线性上限,首先必须从四极滤质器入手。

  基于小编第二名节的结杲:节约四极杆长l、减低低频规律f、并更多地提升 正正正阴离子的载荷力量Ez,不错有效都可以改变器材的线形已达,时提升 器材的准确度度,但减低了器材的辩别绝招;被限正正正阴离子进人四极滤质器时的力量分离,不错提升 器材的辩别绝招,但器材的准确度度有所不为越来越低,对器材的线形有效都可以改变不比较明显。这样,不错可以采用节约四极杆长、减低低频规律、提升 正正正阴离子的载荷力量能有效都可以改变器材的线形,时提升 器材的准确度度。再可以采用被限正正正阴离子进人四极滤质器时的力量分离,补偿费辩别绝招的越来越低。增进切实保障辩别绝招和准确度度基本上不改的实质下,提升 器材的线形已达。

  根据以上思路设计的四极质谱计的线性上限达1.2×10-1 Pa,仪器的分辨本领和灵敏度等主要性能与未采用本文提出的方法时的情况相当[5]

四、结论

  从文中使用对四极质谱计在紧邻下限时能力的的研究,求出:就缩短四极杆长l、降底中频几率f、并尽能够地提升铝亚铁离子的心轴势能Ez,行促进测量测量器材的线形下限,另外提升测量测量器材的精准度,但降底了测量测量器材的鉴别能力素质;受限铝亚铁离子进到四极滤质器时的势能乳状液,行提升测量测量器材的鉴别能力素质,但测量测量器材的精准度进而下调,对测量测量器材的线形促进不明显的。   据四极质谱计在到了最大值时的特性,指出在没有反应四极质谱计各种特性的事情下提升四极质谱计线型网络最大值的技巧,即依据节约四极杆长、降底高頻声音频率、提升阴阳正离子的轴上体力以改善测量分析医疗仪器的线型网络,而且提升测量分析医疗仪器的迟钝度。再依据要求阴阳正离子打开四极滤质器时的体力减少,补偿的粪便本事的变低。高于确定粪便本事和迟钝度通常不改的情况下,提升测量分析医疗仪器的线型网络最大值。

参考文献

  1、Dawson P H, Quadrupole mass analyzers: Performance,design and some recent applications. Mass Spectrometry Reviews, 1986,5(1):1

  2、Dawson P H. The effect of collisions on ion motion in quadrupole fields. International Journal of Mass Spectromerty and Ion Physics,1977,24:447

  3、Dawson P H. Lambert C. J. Vac. Sci. Technol. 1975,12(4):941

  4、金懋昌、陈志.真空科学与技术.1990,10(3):151

  5、康小录、胡炳森.真空与低温.1993,12(4):187