正压漏孔校准技术国外研究状况
1、德国物理技术研究院(PTB)
德国物理技术研究院(PTB)于2004 年左右建立了一套大气压力下漏孔漏率的测量系统(在我国称之为正压漏孔校准装置),并于2009 年正式发表了研究论文。校准装置的原理图如图1 所示,装置的测量范围为(1×10- 7~1×10- 5) Pa·m3/s,测量不确定度为(0.33%~2%)。

该系统恒温严格,除测量显示单元外,将包括参考室、变容室、差压式电容薄膜规、被测漏孔、阀门和管道等,整个放置在一个多层绝热的恒温箱中,用循环蒸馏水实现主动恒温。系统采用半自动操作,活塞驱动过程自动完成,其它操作在计算机程序的提示下手动操作。由于德国柏林的大气压接近于一个标准大气压,故该校准装置没有配备抽气机组,而直接将大气引入到变容室做为出口压力,使得该校准装置的结构简单、操作方便,减小了设计难度。
为兼顾测量下限和测量上限,装置变容室的容积Vwv=7.9 cm3,参考室的容积Vref=23.2 cm3。在一个大气压和Vwv=7.9 cm3 条件下,补偿20 Pa 的压力上升,需要一个1.5 mm3 的体积变化,直径为0.8 mm 的细杆移动3 mm 的位移可以形成该体积的变化。该装置的活塞设计参照了这个标准,其直径经过PTB 计量为(0.7983±0.0010)mm,通过柱状聚四氟乙烯的密封材料形成与变容室的动密封。
差压感测器器为满量限为133 Pa 的电阻pet薄膜规(CDG,MKS616A01TRE),走势调小器的安装在隔热箱体部,但有与自校和借鉴水比热容隔热丢开。另一个,运行MKS 的满量限为133 kPa 的规(310BHS- 100)当做检测臭氧层负压patm,该器材由PTB 的液态水银负压计来自校。提升装置还采用了了七个经自校过的PT100 感测器器当做记录卡体温管理的体温,想要变容室、借鉴水比热容和测验漏孔的体温保持良好将近。 PTB 利用的较准手段是,当V2 和V3 关后,就造成了2个分体式积:在V1、V2 和电感透气膜和珍珠棉规范围之内内的水比热容Vwv,及其电感透气膜和珍珠棉规和V3 范围之内内的参考价值水比热容Vref。这里2个分水比热容范围之内内的什么负压差发展都可能以由量限为±133 Pa 的差压规测是。当V1 访问时,负压漏孔中涌出来的空气使Vwv 中的负压差连续加剧,为解决Vwv 的负压差加剧,使用调低活赛环可移动来加剧水比热容ΔV。活赛环调低Vwv 的水比热容呈中断性的发展,故能让变容室负压差造成锯齿状状负压差发展(The saw- tooth Variation of pressure),如2 如下图所示。一样在测量时段区间为100 s 到400 s,负压差发展范围之内为4 Pa 到100 Pa。
2、瑞士BALZERS 公司
瑞士Balzers 公司在1995 年建立了基于恒压法的正压漏孔校准系统,其最小可校漏率2×10- 6 Pa·m3/s,系统总不确定度小于10%,其原理图如图3 所示。

变容室的容积变化ΔV 是通过一个活塞来实现的,活塞的直径为0.6 mm,测量不确定度为0.0015 mm,长度为40 mm。活塞通过一个千分尺进行手动驱动,有效行程为5 mm,总不确定度为0.01 mm。活塞与变容室采用真空密封结构,其总漏率小于5×10- 8 Pa·m3/s。变容室的绝对压力由一支经过温度修正的水银压力计来测量。阀门1 和阀门2 采用了聚四氟乙烯密封球阀,在阀门两端的压差为1×105 Pa 时,其漏率为1×10- 8 Pa·m3/s。薄膜规的零点可以通过一个感应线圈去调节,使阀门1 和阀门2 同时开启时,薄膜规读数为零。
校准装置采用的测量方法是,首先,在测量前要将装置所在房间的温度进行恒温,以尽可能减小系统的本底漏率,通常情况下需要12 h。然后将正压漏孔连接到校准系统。打开阀门1 和阀门2,待稳定后测量薄膜规的本底压差。关闭阀门1 和阀门2,这时变容室的压力开始上升,用差压式薄膜规来监测。在整个测量过程中,压差不超过10 Pa。由于变容室的压力为1×105 Pa,压力上升不超过10 Pa 时,认为变容室仍保持在恒压状态,且由此带来的不确定度可以忽略。在实际测量中,当差压为0.05 Pa 时,移动活塞以增大变容室的容积。对于1×10- 6 Pa·m3/s 的漏孔而言,活塞直径0.6 mm,移动1 mm,则引起的容积变化为2.83×10- 7 L。当压差变化为-0.05 Pa 时,活塞停止运动。当压差再次变化为0.05 Pa 时,重复上述过程,最少测量20 次。压力测量数据通过计算机采集,相对测量时间直接取计算机的系统时间。形成的测量曲线如图4 所示。在上图中,每条压力上升曲线中均包括了40~160 个压力测量点,并用直线连接起来,采用线性最小方差进行了分析,并考虑了差压规的零点。

此外,Balzers 公司还对测量结果进行了详细的不确定度评定,给出了系统误差、随机误差和总不确定度。采用一支型号为CL004,编号为677159V208 的正压漏孔,用该方法进行了校准,其测量结果为1.7×10- 6 Pa·m3/s,相对不确定度为7.5%。用毛细管测量方法对同一支正压漏孔进行了测量,其结果为1.63×10- 6 Pa·m3/s,相对不确定度为5%,比对结果的一致性很好。
3、美国材料与测试学会(ASTM)和欧洲标准化委员会(ECS)
韩国资料和试验学习(American Society for Testing and Materials)于1982 年发表过文章了“标定气态参阅漏孔的原则正规”(E908- 82),并在1998 年实行了颁布(E908- 98),该正规备选了孔状管-水柱位移法的标定做法,既可能标定进口真空漏孔,也可能标定+压漏孔。澳大利亚原则化理事会会(European Committee for Standardization) 在1995 年发表过文章的“+压漏孔的标定做法”(CEN TC 138 WG/6 n3 rev.3),也通过了内似的孔状管-水柱位移法,并对标定因素和量精确检测实行了更苛刻的要求, 在此里.我对这样做法一同实行说。ASIM 和ECS 通过的孔状管精确检测做法原理图图如图甲下图5、图6 下图。


上图中,水柱最初移动的70 mm 并没有用于校准,大约每移动100 mm 记录一次时间,水柱的精确移动位置是通过一个放大镜来测量的。可以看到,测量数据的线性非常好,说明毛细管内径的一致性很好,且测量过程没有受到温度变化的影响。事实上,每次试验前测量装置至少要在室温下,恒温12 h。文献表明,这个方法的测量下限为1.6×10- 6 Pa·m3/s,相对不确定度为5%。除以上机构外,美国NIST、意大利IMGC、韩国KRISS 等均开展了真空漏孔校准及气体微流量计的研究工作,部分文献提到其研究的装置也可以校准正压漏孔,但没有专门介绍正压漏孔校准的相关文献。
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负压漏孔标定技木的发展前景概貌











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