定容法和定量气体动态比较法校准正压漏孔比较
定容法校准正压漏孔方法 在高温稳态的状况下,用有压力p 和面积V 的乘积pV提出气体块,这漏孔漏率Q 即是pV 对时刻t的全微分,即:


式中Q 为正压漏孔的漏率,Pa·L/s;V为定容室的容积,L;△p为定容室中的压力变化值,Pa; △t为定容室中的压力变化△p时所用的时间,s;Tr为参考温度,296K;T为定容室中的气体温度,K。
当测量较大的漏率时,由于定容室中压力最大允许变化量△p为出口压力的5%,即5kPa,从式(2)可知,这时要增加定容室的容积(10L )和减少测量时间,以满足定容室中的压力变化量△p不超过出口压力的5%。当测量较小的漏率时,为了满足定容室中的压力变化量△p 和测量时间△t 不至于太长,应尽量减小定容室容积(3×10 -2L)。
根据100~5×10 -3Pa 漏率的校准范围,设计了4个容积不等的定容室。定容室中的压力采用了美国MKS公司生产的电容薄膜规测量。当测量的压力变化范围在100~5000 Pa时,用133kPa电容薄膜规测量;当测量的压力变化范围在50~133Pa时,用133Pa差压式电容薄膜规测量。
定容法的测量上限主要取决于定容室容积,10L(定容室Ⅱ的漏率测量上限可达100 PaL/s,能够满足对漏率较大的正压漏孔的校准。定容法的测量下限主要取决于温度波动,为5×10 -3 PaL/s。
定量气体动态比较法校准正压漏孔方法
运用定容法较准较小漏率的送风机力漏孔会产生较高的随机误差。毕竟当送风机力漏孔的漏率较精力,气态流进定容室所进而引发的的经济水压转变 规律极其慢,这也要增长校正精力△t,此刻由温暖下跌进而引发的的经济水压转变 规律量已少于气态流进定容室中进而引发的的经济水压转变 规律量,因为受限制了定容法的较准最低值。要为彻底解决较小漏率送风机力漏孔的较准方面,提到了用酶联免疫法气态动态展示非常法较准送风机力漏孔,以不断延展送风机力漏孔的较准最低值。定量气体动态比较法是在累积室中充入一个大气压的空气,通过正压漏孔把示漏气体引入累积室中。经过△t的累积时间,将累积室中的混合气体膨胀到10L的定容室Ⅱ中时进行压力衰减,通过分子流动态进样引入到质谱分析室中,用四极质谱计测量示漏气体的分压强p1;再把标准压力为ps 的示漏气体用已知小容积配制成ps×V1 定量气体,并与累积室中的一个大气压的空气混合后膨胀到定容室Ⅱ中,通过分子流动态进样引入到质谱分析室中,用四极质谱计测量定量气体的分压力p2。通过比较两次测得的示漏气体分压力,计算出正压漏孔的漏率:


为了避免四极质谱计线性误差,通过调节示漏气体标准压力ps,或选用1ml 或10ml的定量容积进行配气,使得两次测量的示漏气体离子流IA与IL尽量地接近。示漏气体的标准压力调节范围为1.33×10 3~10 Pa,可用满量程13.3kPa 电容薄膜规测量。气体累积时间△t为100~10 000,校准范围为2×10 -2~5×10 -5 PaL/s。
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