质谱计的残余气体分析检漏和示漏气体动态检漏
先对实验装置进行简单说明, 超高真空系统、极高真空系统均为上下双真空室结构, 两室之间装有限流孔板, 分别为球形和柱形, 采用316L材料制作, 使用双级分子泵串联抽气(没有使用低温泵) , 检漏用四极质谱计为瑞士balzers公司生产的QMS422和QMS200。
回收利用四极质谱计的的残留物甲烷气体介绍检漏对超高真空系统抽气并达到极限真空后,用四极质谱计的棒装谱扫描方式扫描残余气体谱图,见图1。主要成份为H2,H2O,N2(CO) ,O2和Ar,N2和O2的比例大约为4∶1, 证明真空系统有微小漏气。
图1 负压容器等有漏气的的残留物有机废气气体谱图 在最高真空泵模式检漏时,利用仿真模拟谱扫描仪扫描仪扫描仪扫描措施扫描仪扫描仪扫描仪扫描稳定度气物谱图,见图2。仅从安全性能数28(判定是N2) 的谱峰很高来评断, 判定有漏, 但無法表述为这些不有Ar峰, 后用示漏气物检漏, 也不能遇到漏孔。 阐述判定, 会因为检漏用的质谱计亚铁离子源不能基本拆洗彻底而所含必然量的碳(利用钨灯丝时也有含碳的问題) , 在工作中温湿度下, 除N2和惰性气物外, 碳近乎能与每个气物发生的作用。如, 碳与O2进行CO和多量的CO2, 与H2进行CH4 等碳氢类化合物。实际的上图2中安全性能数28 处的谱峰的具体重大贡献是CO,并不再是N2, 安全性能数16(CH4)和44(CO2)处有很高的谱峰也证实了因此有碳造成的污染的问題。 图2 有碳氢类化合物的的残留物气味谱图 示漏实验室气体静态检漏图3是使用示漏气体动态检漏的谱图, 检漏气体为He。可以看到,当喷枪喷到有漏孔的地方时, 四极质谱计的He离子流在一个测量周期内(设定测量周期为6s)上升了3倍, 证明此处有漏。当发现漏孔时喷枪即停止喷气, 漏孔周围的He浓度没有继续升高。随着真空容器内He被抽走, 其离子流也缓慢下降,10min后达到本底。此前, 我们将一台标称最小可检测漏率为5×10-12 Pa·m3/s 的氦质谱检漏仪接在抽气系统的前级, 对同一漏孔进行检漏, 但检漏仪并未指示出有漏。可见, 用四极质谱计检漏非常灵敏和快速, 更适用于极高真空系统。
图3 gif动态检漏拟合曲线(即时间的变化形式)图4 是另一种示漏气体动态检漏谱图, 使用了质谱软件的检漏模式, 在50ms内即可测量一组数据, 故图中数据非常密集。检漏对象是上下两个真空室连接处的CF250大法兰, 事先将法兰缝隙用宽胶带粘一圈,尽量隔绝空气流通以提高局部的He气浓度。
图4 信息检漏申请这类卡种曲线提额(检漏状态) 与图3 不一是,He 正铝离子流呈相近指数公式函数公式的市场需求提升, 声明书有漏气, 是是由于每组数据分析校正日子段很短, 更能完美的发应He 正铝离子流的变换市场需求。现身这样的折线的缘故是,是是由于胶带体的防护隔离做用, 卡箍片内壁氦气氧化还原电位日益太高且不是由于喷枪关闭程序喷气而如何快速降低了, 而卡箍片量太大, He 气赶到漏孔要求一定的日子段所导致的。 漏孔漏率的计算方法 在超高真空检漏时,将一支标称为2.6×10-8 Pa·m3/s 的标准漏率接入真空室, 测得氦离子流为1. 5×10-11A , 用动态检漏法检出一微小漏孔, 测量氦离子流最大值为3.1×10-13A , 系统氦本底离子流为7. 3×10-15A ,用(3)式计算该漏孔漏率为5.3×10-10Pa·m 3/s。
四极质谱计做为一种非常有用的残余气体分析工具, 用于检漏具有以下优点:
鉴于以上优点, 四极质谱计检漏应在真空工程尤其是极高真空系统中推广应用。
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