四极质谱计工作的性能指标的调整

         四极质谱计的工作参数很多,在不同的参数设置下, 四极质谱计有不同的的性能。例如, 最佳线性、最佳稳定性、最佳灵敏度等。作为检漏仪器, 应使四极质谱计具有较高的灵敏度, 在这样的前提下, 可对四极质谱计做如下调整(以瑞士balzers公司生产的QMS422四极质谱计为例) 。

        ① 重新手机增倍器(SEM)电压电流取1400V,可合理曾大至2500V;         ② 释放出电流大小取1mA,能调节至2mA;         ③ 分辩率取25 (实验室设备铁离子源参数设置, 非通常情况下必要性的分辩率) ;         ④ 负极电阻值取100V;         ⑤ 准确把握电压降取20 V。

         其中, 发射电流的提高可以以近似线性的幅度提高四极质谱计的灵敏度, 是调节四极质谱计灵敏度的主要手段。进行超高/极高真空系统检漏时, 为提高四极质谱计的稳定性、减小自身放气、消除记忆效应, 应对之进行烘烤, 烘烤温度150℃, 烘烤时间12h(可根据需要调整)。

断定什么情况下有漏孔和漏孔座位

        可以使用两种方法判断真空容器是否有漏孔,即残气成分分析和使用示漏气体检漏。通过分析残余气体的质谱图来确定是否有漏孔的方法如下:

         ① 用四极质谱计在1～50amu的质时间范围内参与仿真谱扫描机, 只要N2、O2不同乙炔气的峰高比大慨为4∶1, 然而还发生Ar峰, 则控制系统有漏。          ② 这对于首选性抽气模式(对惰性废气抽速非常小),如果你模式的所剩废气主峰是Ar,而不N2,则模式有漏。         ③ 针对于高/最高涡流设计,要是N2的谱峰(犹豫N2和CO的谱峰重合,须得经由N2的图纸比率N+来计算的N2 峰高) 超过H2 和H20 的谱峰, 则设计有漏。         ④ 关于路经徹底烘烤除气的复合机械泵安全装置, 借助自然空气中的N2、O2布局性就没有办法掌握出漏孔,这是会因为经常器壁在挺长時间内对O2兼有激烈的抽气功能, 因在谱图下看到O2, 而N2经常被CO所掩盖了一些。等级划分可借助产品质量数为14(N+)和40(Ar+)的谱峰来分析,如果你其谱峰很高,则设计有漏。

        使用示漏气体检漏时, 可采用静态和动态两种方法。静态时将关闭所有真空容器抽气系统, 其优点是示漏气体浓度高, 便于检测。关闭抽气系统后示漏气体本底会有缓慢上升的趋势, 如出现跳变上升, 则可判断有漏。静态方法会导致真空度变坏, 容易造成真空系统的污染和烧毁四极质谱计灯丝, 具有一定的风险。

选用示漏的气体最新检漏时, 办法如表:          ① 用氦气作示漏气态;          ② 对真空系统化系统化和四极质谱计的传感器通过烘烤除气, 变低残气营养成分;           ③ 用四极质谱计信息真空泵整体的氦气本底谱;

         ④ 用氦气喷枪对怀疑有漏的各种接头和密封面进行喷气, 用适当的方法将接头和密封面包起来,以便形成较高的氦气浓度,持续时间一般为3min;

         ⑤ 用四极质谱计预估氦气阳化合物流, 假若阳化合物流相应于本底有无缘无故跻身, 则可来确定在这儿有漏孔。 断定漏孔漏率

         提前将标准漏孔接入真空系统(标准漏孔应校准, 如检漏的环境温度不是23℃, 还应对标准漏孔的漏率进行修正)。先测量真空系统氦气本底, 再用示漏气体长时间喷吹漏孔, 记录可能出现的最大离子流, 检漏完毕后再将真空系统氦气抽至本底, 打开标准漏孔阀门,稳定5min后,记录氦气离子流, 用公式(3)计算漏孔漏率(D=1)。

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